ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного анализа

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565.

2.2. Поверхность пробы, предназначенную для облучения, затачивают на плоскость и, при необходимости, протирают спиртом.

2.3. Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособления в виде металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.

2.4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации. Условия анализа и спектральные линии приведены в приложении.

2.5. Градуировку рентгеновского спектрометра осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315, или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками анализа.

2.6. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы рентгеновского спектрометра. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности без выведения образца из-под облучения) измерений. Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомизируют.

Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.

Градуировочные характеристики выражают в виде уравнений связи, графика или таблицы.

Градуировочные характеристики устанавливают с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемых проб.

Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением спектрометра. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

2.7. При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.

2.8. В случае оперативной градуировки (получение градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) проводят не менее двух параллельных измерений для каждого СО.