БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

     
     ГОСТ 28033-89

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СТАЛЬ

Метод рентгенофлюоресцентного анализа

Steel. Method of X-ray-fluorescent analysis

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.1999
до 01.01.2000*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год).
 - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

В.И.Маторин, В.Т.Абабков, В.П.Замараев, В.Д.Хромов, Г.Е.Шаронов, Н.В.Армаганянц, Л.М.Федорова, Е.Е.Макарова, 3.И.Черкасова, В.И.Устинова, Л.Н.Плинер, Т.И.Игнатенко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.89 N 268

3. Срок проверки - 1995 г. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который даны ссылки

Номер пункта

ГОСТ 8.315-78

2.1

ГОСТ 2424-83

1.1

ГОСТ 6456-82

1.1

ГОСТ 7565-81

2.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 21963-82

1.1

          

Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлюоресцентный метод определения элементов в стали, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Сера

От 0,002 до 0,20

Фосфор

  " 0,002 " 0,20

Кремний

  " 0,05 " 5,0

Марганец

  " 0,05 " 20,0

Хром

  " 0,05 " 35,0

Никель

  " 0,05 " 45,0

Кобальт

  " 0,05 " 20,0

Медь

  " 0,01 " 5,0

Молибден

  " 0,05 " 10,0

Вольфрам

  " 0,05 " 20,0

Ванадий

  " 0,01 " 5,0

Титан

  " 0,01 " 5,0

Ниобий

  " 0,01 " 2,0



Метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Сканирующие и многоканальные спектрометры.

Абразивно-отрезной станок типа 8В240.

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа 3Б634.

Плоскошлифовальный станок модели 3Е711В.

Токарно-винторезный станок модели 16П16.

Отрезные диски по ГОСТ 21963.



Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой зернистостью 50, твердостью Ст2 по ГОСТ 2424.

Шкурка шлифовальная на бумажной основе, тип 2, марок БШ-140 (П6), БШ200 (П7), БШ-240 (П8) из нормального электрокорунда зернистостью от 50 до 12 по ГОСТ 6456.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Аргон-метановая смесь для спектрометров, использующих проточно-пропорциональные счетчики.

Допускается применение других типов аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565.

2.2. Поверхность пробы, предназначенную для облучения, затачивают на плоскость и, при необходимости, протирают спиртом.

2.3. Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособления в виде металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.

2.4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации. Условия анализа и спектральные линии приведены в приложении.

2.5. Градуировку рентгеновского спектрометра осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315, или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками анализа.

2.6. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы рентгеновского спектрометра. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности без выведения образца из-под облучения) измерений. Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомизируют.

Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.

Градуировочные характеристики выражают в виде уравнений связи, графика или таблицы.

Градуировочные характеристики устанавливают с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемых проб.

Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением спектрометра. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.

2.7. При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.

2.8. В случае оперативной градуировки (получение градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) проводят не менее двух параллельных измерений для каждого СО.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Выполняют два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы в условиях, принятых при градуировке.

3.2. Если расхождения значений аналитического сигнала, выраженные в единицах массовой доли, не более (табл.2), вычисляют среднее арифметическое.

Таблица 2

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Предел возможных значений погрешности результата анализа , %

Допускаемое расхождение двух параллельных измерений , %

Допускаемое расхождение результатов первичного
и повторного анализа , %

Допускаемое расхождение результатов спектрального
и химического анализа , %

Сера

 От 0,002 до 0,005

0,002

0,002

0,003

0,003

Св. 0,005  "  0,01

0,003

0,003

0,004

0,004

  "   0,01    "  0,02

0,004

0,004

0,005

0,005

  "   0,02    "  0,05

0,006

0,005

0,008

0,007

  "   0,05    "  0,10

0,010

0,008

0,013

0,010

  "   0,10    "  0,20

0,016

0,013

0,020

0,016

Фосфор

 От 0,002 до 0,005

0,002

0,002

0,003

0,003

Св. 0,005  "   0,01

0,003

0,003

0,004

0,004

  "   0,01    "   0,02

0,004

0,004

0,005

0,005

  "   0,02    "   0,05

0,006

0,005

0,008

0,007

  "   0,05    "   0,10

0,008

0,007

0,010

0,009

  "   0,10    "   0,20

0,013

0,011

0,016

0,013

Кремний

 От 0,05 до 0,10

0,016

0,013

0,020

0,016

Св. 0,10  "   0,20

0,020

0,017

0,025

0,022

  "   0,20  "   0,5

0,03

0,03

0,04

0,03

  "   0,5    "   1,0

0,05

0,04

0,06

0,05

  "   1,0    "   2,0

0,08

0,07

0,10

0,08

  "   2,0    "   5,0

0,13

0,10

0,16

0,13

Марганец

 От 0,05 до 0,10

0,008

0,007

0,010

0,010

Св. 0,10  "   0,20

0,013

0,011

0,016

0,016

  "   0,20  "   0,5

0,020

0,017

0,025

0,024

  "   0,5    "   1,0

0,04

0,03

0,05

0,04

  "   1,0    "   2,0

0,06

0,05

0,07

0,06

  "   2,0    "   5,0

0,08

0,07

0,10

0,09

  "   5,0    "  10,0

0,16

0,10

0,20

0,16

  "  10,0   "  20,0

0,24

0,17

0,30

0,25

Хром

 От 0,05 до 0,10

0,010

0,008

0,013

0,011

Св. 0,10  "   0,20

0,020

0,017

0,025

0,020

  "   0,20  "   0,5

0,03

0,025

0,04

0,03

  "   0,5    "   1,0

0,04

0,03

0,05

0,04

  "   1,0    "   2,0

0,05

0,04

0,06

0,05

  "   2,0    "   5,0

0,08

0,07

0,10

0,09

  "   5,0    "  10,0

0,20

0,11

0,25

0,19

  "  10,0   "  20,0

0,35

0,17

0,45

0,34

  "  20,0   "  35,0

0,45

0,25

0,55

0,45

Никель

 От 0,05 до 0,10

0,016

0,013

0,020

0,016

Св. 0,10  "   0,20

0,024

0,017

0,03

0,024

  "   0,20  "   0,5

0,04

0,03

0,05

0,04

  "   0,5    "   1,0

0,06

0,04

0,08

0,06

  "   1,0    "   2,0

0,08

0,05

0,10

0,08

  "   2,0    "   5,0

0,10

0,07

0,13

0,11

  "   5,0    "  10,0

0,20

0,11

0,25

0,20

  "  10,0   "  20,0

0,35

0,17

0,45

0,33

  "  20,0   "  45,0

0,45

0,25

0,55

0,43

Кобальт

 От 0,05 до 0,10

0,013

0,11

0,016

0,014

Св. 0,10 "   0,20

0,020

0,017

0,025

0,023

  " 0,20   "   0,5

0,03

0,025

0,014

0,04

  " 0,5   "   1,0

0,04

0,03

0,05

0,05

  " 1,0   "   2,0

0,06

0,05

0,08

0,07

  " 2,0   "   5,0

0,10

0,08

0,13

0,12

  " 5,0   " 10,0

0,16

0,13

0,20

0,18

  " 10,0 " 20,0

0,24

0,17

0,30

0,3

Медь

 От 0,01 до 0,02

0,007

0,006

0,009

0,007

Св. 0,02 " 0,05

0,010

0,008

0,013

0,010

  " 0,05   " 0,10

0,016

0,013

0,020

0,016

  " 0,10   " 0,20

0,024

0,017

0,03

0,03

  " 0,20   " 0,5

0,04

0,03

0,05

0,04

  " 0,5     " 1,0

0,06

0,04

0,08

0,07

  " 1,0     " 2,0

0,08

0,07

0,10

0,09

  " 2,0     " 5,0

0,10

0,08

0,13

0,12

Молибден

 От 0,05 до 0,10

0,020

0,017

0,025

0,019

Св. 0,10  "   0,20

0,03

0,025

0,04

0,03

  "   0,20  "   0,5

0,04

0,03

0,05

0,04

  "   0,5    "   1,0

0,06

0,04

0,08

0,06

  "   1,0    "   2,0

0,08

0,06

0,10

0,08

  "   2,0    "   5,0

0,10

0,08

0,13

0,11

  "   5,0    "   10,0

0,16

0,16

0,20

0,17

Вольфрам

 От 0,05 до 0,10

0,013

0,011

0,016

0,017

Св. 0,10  "   0,20

0,020

0,017

0,025

0,025

  "   0,20  "   0,5

0,04

0,03

0,05

0,05

  "   0,5    "   1,0

0,06

0,05

0,08

0,07

  "   1,0    "   2,0

0,10

0,08

0,13

0,11

  "   2,0    "   5,0

0,16

0,13

0,20

0,17

  "   5,0    " 10,0

0,28

0,17

0,35

0,28

  " 10,0    " 20,0

0,35

0,25

0,45

0,36

Ванадий

 От 0,01 до 0,02

0,008

0,007

0,010

0,008

Св. 0,02  "   0,05

0,010

0,008

0,013

0,010

  "   0,05  "   0,10

0,020

0,017

0,025

0,020

  "   0,10  "   0,20

0,03

0,025

0,04

0,03

  "   0,20  "   0,5

0,04

0,03

0,05

0,04

  "   0,5    "   1,0

0,06

0,05

0,08

0,07

  "   1,0    "   2,0

0,10

0,08

0,13

0,10

  "   2,0    "   5,0

0,16

0,13

0,20

0,16

Титан

 От 0,01 до 0,02

0,008

0,007

0,010

0,008

Св. 0,02  "   0,05

0,010

0,008

0,013

0,010

  "   0,05  "   0,10

0,020

0,017

0,025

0,020

  "   0,10  "   0,20

0,03

0,025

0,04

0,03

  "   0,20  "   0,5

0,04

0,03

0,05

0,04

  "   0,5    "   1,0

0,06

0,04

0,08

0,07

  "   1,0    "   2,0

0,08

0,06

0,10

0,09

  "   2,0    "   5,0

0,13

0,08

0,16

0,13

Ниобий

 От 0,01 до 0,02

0,007

0,006

0,009

0,007

Св. 0,02  "   0,05

0,012

0,010

0,015

0,012

  "   0,05  "   0,10

0,020

0,017

0,025

0,020

  "   0,10  "   0,20

0,03

0,025

0,04

0,03

  "   0,20  "   0,5

0,05

0,04

0,06

0,05

  "   0,5    "   1,0

0,08

0,06

0,10

0,08

  "   1,0    "   2,0

0,12

0,08

0,15

0,12