ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1350-1380 °С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись серы поступает в абсорбционный сосуд, поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора крахмала.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы титриметрическим методом, приведенная на черт.1, состоит из баллона с кислородом 1 (допускается использование кислорода из кислородопровода); редукционного вентиля 2; промывной склянки 3, содержащей раствор марганцевокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм; склянки Тищенко 4 с концентрированной серной кислотой; -образной трубки 5, заполненной безводным хлористым кальцием или ангидроном (допускается проводить сухую очистку кислорода: для этого вместо склянок 3, 4 и 5 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и -образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью марганца, а во второй - ангидрон); ротаметра 6; двухходового крана 7; трубки муллитокремнеземистой 8; горизонтальной печи 9 с карбидкремниевыми нагревателями, обеспечивающей температуру до 1400 °С; трубки 10 с шарообразным расширением, заполненным ватой для улавливания частиц продуктов сгорания; двухходового крана 11, служащего для пуска газовой смеси в поглотитель, бюретки 12 вместимостью 25 см; стеклянного поглотительного сосуда 13 высотой 250 мм и диаметром 40 мм; в сосуд входит Г-образная трубка 14, оканчивающаяся барбатером 15 для распыления газов с целью лучшего поглощения двуокиси серы водой; стеклянного сосуда сравнения 16 высотой 250 мм и диаметром 40 мм.

Схема установки для определения серы титриметрическим методом

     
Черт.1

Допускается применение поглотительной ячейки, состоящей из двух стеклянных сосудов внутренним диаметром 30-35 мм высотой 150 мм (черт.2). В левом сосуде 1 происходит поглощение двуокиси серы и титрование полученного раствора сернистой кислоты, в правом сосуде 2 находится раствор сравнения. Сосуды имеют общий слив, который закрывается трехходовым краном 3 и соединены стеклянной перемычкой 4.

Схема поглотительной ячейки

       
Черт.2

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.

Трубки муллитокремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500-600 мм, диаметром 3-5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм.

Кальций хлористый по нормативно-технической документации.

Аскарит по ТУ 6-09-4128.

Ангидрон по ТУ 6-09-3880.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.