ГОСТ 24018.8-91 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения серы

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески сплава в токе кислорода при температуре 1350-1380 °С в присутствии плавня.

Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с заданным значением pH, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения рН поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле серы в пробе, фиксируется кулонометром - интегратором тока, показывающим непосредственное содержание серы в пробе в процентах.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АС-7412, АС-7512, АС-7932, АУС-7544 в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ-7426. Допускается применение анализаторов другого типа, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

Устройство сжигания типа УС-7077. Допускается использование устройств сжигания другого типа, обеспечивающих температуру до 1400 °С.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом. При определении серы менее 0,005% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583.

Аскарит по ТУ 6-09-4128.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261, раствор 0,1 моль/дм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор 300 г/дм.