ГОСТ 24018.2-80 Сплавы жаропрочные на никелевой основе. Методы определения сурьмы (с Изменениями N 1, 2)

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СУРЬМЫ В СПЛАВАХ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ НЕ БОЛЕЕ 3% ВОЛЬФРАМА
И НЕ БОЛЕЕ 3% ТИТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аниона гексахлорантимоната с бриллиантовым зеленым в среде раствора серной и соляной кислот с образованием окрашенного в сине-зеленый цвет соединения, экстрагируемого толуолом.

Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоколориметре в области светопропускания от 610 до 700 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1, 1:5.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ГОСТ 11125 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:10.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают, и смесь разбавленная 1:1, готовят непосредственно перед использованием.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой концентрацией 10 г/см, (г/дм).

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г карбамида растворяют в 100 см горячей воды, охлаждают.

Олово двухлористое 2-водное, раствор с массовой концентрацией 25 г/см, (г/дм) в соляной кислоте (1:5).

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Бриллиантовый зеленый, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/см, (г/дм):

0,5 г бриллиантового зеленого растворяют в 25 см этилового спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма марок Су00, Су000, Су0000, Су00000 по ГОСТ 1089.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,10 г металлической сурьмы растворяют в 30 см серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, содержащую 400 см серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 10 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.

Раствор В: 10 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают серной кислотой (1:10) до метки и перемешивают, готовят непосредственно перед использованием.

1 см стандартного раствора В содержит 0,000001 г сурьмы.

(Измененная редакция