Статус документа
Статус документа

ГОСТ 27069-86 Ферросплавы, хром и марганец металлические. Методы определения углерода(с Изменениями N 1, 2)

     

 2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл.2. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.

Таблица 2

     
Условия определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце

Анализи-
руемый материал

Метод определения

Диапазон определяемых концентраций,
%

Масса наве-
ски про-
бы,
г

Применяемые плавни

Соот-
ноше- ние соста-
вных час-
тей пла-
вня

Соот-
ноше- ние
ана-
лизи- руе-
мого мате- риала и пла-
вня

Способ подготовки
смеси
к анализу

Рабочая темпе- ратура сжига-
ния наве-
ски, °С

Марганец металли-

ческий

Кулонометри-

ческий

От 0,005 до 0,30

0,5

Окись меди

-

1:1

Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1300±20



Газо-

объемный

От 0,01 до 0,30

1,0

Окись меди

-

1:1







Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,005 до 0,30

Анализ проводят согласно прилагаемой инструкции к прибору

Хром металли-

ческий

Кулонометри-

ческий

От 0,002 до 0,06

0,5

Смесь железа с оловом или

2:1

1:4

Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1375±25

смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или

2:1

1:4

смесь пятиокиси ванадия с железом

1:5

1:2

Газо-

объемный

От 0,01 до 0,06

1,0

Смесь железа с оловом или

2:1

1:4

смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или

2:1

1:4



смесь пятиокиси ванадия с железом

1:5

1:2





Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,002 до 0,06

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

ванадий

Кулонометри-

ческий

От 0,05 до 1,2

0,5

Окись меди


1:1

Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают

1300±20

Газо-

объемный

От 0,05 до 1,2

1,0

Окись меди


1:1





Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,05 до 1,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

марганец

Кулонометри-

ческий

От 0,3 до 4,0

0,5

Окись меди



1:1

Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают

1300±20

Св. 4,0 " 8,0

0,25

1:2

Газо-

объемный

От 0,3 до 1,2

1,0

Окись меди



1:1

Св. 1,2 "   2,4

0,5





1:1

"     2,4 "    5,0

0,25





1:2

"     5,0 "    8,0

0,2





1:3

Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,3 до 8,0

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

молибден

Кулонометри-

ческий

От 0,01 до 0,6

0,5

Окись меди или

3:1

1:2

Навеску  помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают

1325±25



смесь окиси меди с железом

1:2







Газо-

объемный

От 0,01 до 0,6

1,0

Окись меди или

3:1

1:2












смесь окиси меди с железом


1:2







Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,01 до 0,6

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

вольфрам

Кулонометри-

ческий

От 0,01 до 0,9

0,5

Окись меди или

3:1

1:2

Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1325±25

смесь окиси меди с железом


1:2





Газо-

объемный

От 0,01 до 0,9

1,0

Окись меди или

3:1

1:2





смесь окиси меди с железом


1:2





Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,01 до 0,9

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

титан

Кулонометри-

ческий

От 0,05 до 1,2

0,5

Олово или

1:2

1:1

Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1300±20

смесь окиси меди с железом


1:2





Газо-

объемный

От 0,05 до 1,2

1,0

Олово или

1:2

1:1










смесь окиси меди с железом


1:2





Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,05 до 1,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферробор

Кулонометри-

ческий

От 0,01 до 1,8

0,5

Смесь окиси меди с железом или

1:2

1:2

Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1350±20





Св. 1,8   "   3,6

0,25

окись меди


1:2





"     3,6    "   4,2

0,2





Газо-

объемный

От 0,01 до 1,2

1,0

Смесь окиси меди с железом или

1:2

1:2





Св. 1,2   "    2,4

0,5

окись меди


1:2





  "    2,4   "    4,2

0,25











Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,01 до 4,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

ниобий

Кулонометри-

ческий

От 0,01 до 0,6

0,5

Окись меди или


1:4

Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1350±20

смесь окиси меди с железом


1:4

Газо-

объемный

От 0,01 до 0,6

1,0

Окись меди или

1:2

1:3

смесь окиси меди с железом


1:3



Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,01 до 0,6

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

силико-

марганец

Кулонометри-

ческий

От 0,05 до 1,8

0,5

Олово или

1:2

1:2

Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают

1300±20

Св. 1,8 " 3,7

0,25

смесь окиси меди с железом

1:2

Газо-

объемный

От 0,05 до 1,2

1,0

Смесь окиси меди с железом

1:1

1:1

Св. 1,2 " 2,4

0,5


1:2

  "    2,4 " 3,7

0,25


1:5



Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,05 до 3,7

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

силиций

Кулонометри-

ческий

От 0,01 до 1,2

0,5

Смесь окиси меди с железом

3:1

1:3

Навеску пробы помещают в ло- дочку, добавляют плавень и перемешивают

1350±20



Газо-

объемный

От 0,01 до 1,2

1,0

Смесь окиси меди с железом

3:1

1:3



Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,01 до 1,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Силико-

кальций

Кулонометри-

ческий

От 0,1 до 1,2

0,5

Олово или


1:2

Допускается

растирание

навески с плавнем в агатовой ступке

1325±25

окись меди


1:2

Газо-

объемный

От 0,1 до 1,2

1,0

Олово или


1:2

окись меди


1:2



Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,1 до 1,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

силико-

хром

Кулонометри-

ческий

От 0,02 до 1,8

0,5

Смесь окиси меди с железом

3:1

1:4

Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке

1350±20





Св. 1,8   "   3,8

0,25


1:4



  "    3,8   "   6,2

0,1




1:5




Газо-

объемный

От 0,02 до 1,2

1,0

Смесь окиси меди с железом

3:1

1:3





Св. 1,2 " 2,4

0,5




1:3




  "    2,4 " 5,0

0,25




1:4







  "    5,0 " 6,2

0,20




1:5





Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,02 до 6,2

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

хром

Кулонометри-

ческий

От 0,005 до 4,0

0,5

Смесь окиси меди в виде проволоки с железом

2:1

1:4

Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют

плавень и перемешивают

1375±25





  "    4,0     "   8,0

0,25

1:4






  "    8,0     "  10,0

0,1

1:5




Газо-

объемный

От 0,01 до 1,2

1,0

Смесь окиси меди в виде проволоки с железом

2:1

1:3






Св. 1,2 " 2,4

0,5


1:4






  "    2,4 " 5,0

0,25


1:4






  "    5,0 " 6,0

0,20




1:5








  "    6,0 " 8,0

0,15




1:5








  "    8,0 " 10,0

0,1




1:5






Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,005 до 10,0

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции

Ферро-

силико-

цирконий

Кулонометри-

ческий

От 0,05 до 0,6

0,5

Окись меди или

3:1

1:4

Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке

1375±25

смесь окиси меди с железом

1:4


Газо-

объемный

От 0,05 до 0,6

1,0

Окись меди или

3:1

1:3


смесь окиси меди с железом

1:3



Инфракрасно-

абсорбци-

онный

От 0,05 до 0,6

Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции



(Измененная редакция; Изм. N 1).

В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты.

Количество определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типа АН-160, АН-7560, АН-29 и АН-7529.

Готовят к работе согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализатора устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью марганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески.

Допускается применять анализаторы других типов.

Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.

Лодочки N 2 фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3-4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция.

При определении углерода 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.

Аскарит.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:

железо металлическое или карбонильное;

меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3-4 ч;