2.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески ферросплава или металла в потоке кислорода при температуре, приведенной в табл.2. Образовавшийся при сжигании углекислый газ вытесняется потоком кислорода в сосуд, содержащий поглотительный раствор с определенным начальным значением рН.
Таблица 2
Условия определения углерода в ферросплавах, металлических хроме и марганце
Анализи- | Метод определения | Диапазон определяемых концентраций, | Масса наве- | Применяемые плавни | Соот- | Соот- | Способ подготовки | Рабочая темпе- ратура сжига- |
Марганец металли- ческий | Кулонометри- ческий | От 0,005 до 0,30 | 0,5 | Окись меди | - | 1:1 | Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают | 1300±20 |
Газо- объемный | От 0,01 до 0,30 | 1,0 | Окись меди | - | 1:1 | |||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,005 до 0,30 | Анализ проводят согласно прилагаемой инструкции к прибору | ||||||
Хром металли- ческий | Кулонометри- ческий | От 0,002 до 0,06 | 0,5 | Смесь железа с оловом или | 2:1 | 1:4 | Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают | 1375±25 |
смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или | 2:1 | 1:4 | ||||||
смесь пятиокиси ванадия с железом | 1:5 | 1:2 | ||||||
Газо- объемный | От 0,01 до 0,06 | 1,0 | Смесь железа с оловом или | 2:1 | 1:4 | |||
смесь окиси меди в виде проволоки с железом, или | 2:1 | 1:4 | ||||||
смесь пятиокиси ванадия с железом | 1:5 | 1:2 | ||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,002 до 0,06 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- ванадий | Кулонометри- ческий | От 0,05 до 1,2 | 0,5 | Окись меди | 1:1 | Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают | 1300±20 | |
Газо- объемный | От 0,05 до 1,2 | 1,0 | Окись меди | 1:1 | ||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,05 до 1,2 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- марганец | Кулонометри- ческий | От 0,3 до 4,0 | 0,5 | Окись меди | 1:1 | Навеску пробы помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают | 1300±20 | |
Св. 4,0 " 8,0 | 0,25 | 1:2 | ||||||
Газо- объемный | От 0,3 до 1,2 | 1,0 | Окись меди | 1:1 | ||||
Св. 1,2 " 2,4 | 0,5 | 1:1 | ||||||
" 2,4 " 5,0 | 0,25 | 1:2 | ||||||
" 5,0 " 8,0 | 0,2 | 1:3 | ||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,3 до 8,0 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- молибден | Кулонометри- ческий | От 0,01 до 0,6 | 0,5 | Окись меди или | 3:1 | 1:2 | Навеску помещают в лодочку, прибавляют плавень и перемешивают | 1325±25 |
смесь окиси меди с железом | 1:2 | |||||||
Газо- объемный | От 0,01 до 0,6 | 1,0 | Окись меди или | 3:1 | 1:2 | |||
смесь окиси меди с железом | 1:2 | |||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,01 до 0,6 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- вольфрам | Кулонометри- ческий | От 0,01 до 0,9 | 0,5 | Окись меди или | 3:1 | 1:2 | Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают | 1325±25 |
смесь окиси меди с железом | 1:2 | |||||||
Газо- объемный | От 0,01 до 0,9 | 1,0 | Окись меди или | 3:1 | 1:2 | |||
смесь окиси меди с железом | 1:2 | |||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,01 до 0,9 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- титан | Кулонометри- ческий | От 0,05 до 1,2 | 0,5 | Олово или | 1:2 | 1:1 | Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают | 1300±20 |
смесь окиси меди с железом | 1:2 | |||||||
Газо- объемный | От 0,05 до 1,2 | 1,0 | Олово или | 1:2 | 1:1 | |||
смесь окиси меди с железом | 1:2 | |||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,05 до 1,2 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферробор | Кулонометри- ческий | От 0,01 до 1,8 | 0,5 | Смесь окиси меди с железом или | 1:2 | 1:2 | Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают | 1350±20 |
Св. 1,8 " 3,6 | 0,25 | окись меди | 1:2 | |||||
" 3,6 " 4,2 | 0,2 | |||||||
Газо- объемный | От 0,01 до 1,2 | 1,0 | Смесь окиси меди с железом или | 1:2 | 1:2 | |||
Св. 1,2 " 2,4 | 0,5 | окись меди | 1:2 | |||||
" 2,4 " 4,2 | 0,25 | |||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,01 до 4,2 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- ниобий | Кулонометри- ческий | От 0,01 до 0,6 | 0,5 | Окись меди или | 1:4 | Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают | 1350±20 | |
смесь окиси меди с железом | 1:4 | |||||||
Газо- объемный | От 0,01 до 0,6 | 1,0 | Окись меди или | 1:2 | 1:3 | |||
смесь окиси меди с железом | 1:3 | |||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,01 до 0,6 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- силико- марганец | Кулонометри- ческий | От 0,05 до 1,8 | 0,5 | Олово или | 1:2 | 1:2 | Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают | 1300±20 |
Св. 1,8 " 3,7 | 0,25 | смесь окиси меди с железом | 1:2 | |||||
Газо- объемный | От 0,05 до 1,2 | 1,0 | Смесь окиси меди с железом | 1:1 | 1:1 | |||
Св. 1,2 " 2,4 | 0,5 | 1:2 | ||||||
" 2,4 " 3,7 | 0,25 | 1:5 | ||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,05 до 3,7 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- силиций | Кулонометри- ческий | От 0,01 до 1,2 | 0,5 | Смесь окиси меди с железом | 3:1 | 1:3 | Навеску пробы помещают в ло- дочку, добавляют плавень и перемешивают | 1350±20 |
Газо- объемный | От 0,01 до 1,2 | 1,0 | Смесь окиси меди с железом | 3:1 | 1:3 | |||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,01 до 1,2 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Силико- кальций | Кулонометри- ческий | От 0,1 до 1,2 | 0,5 | Олово или | 1:2 | Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке | 1325±25 | |
окись меди | 1:2 | |||||||
Газо- объемный | От 0,1 до 1,2 | 1,0 | Олово или | 1:2 | ||||
окись меди | 1:2 | |||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,1 до 1,2 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- силико- хром | Кулонометри- ческий | От 0,02 до 1,8 | 0,5 | Смесь окиси меди с железом | 3:1 | 1:4 | Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке | 1350±20 |
Св. 1,8 " 3,8 | 0,25 | 1:4 | ||||||
" 3,8 " 6,2 | 0,1 | 1:5 | ||||||
Газо- объемный | От 0,02 до 1,2 | 1,0 | Смесь окиси меди с железом | 3:1 | 1:3 | |||
Св. 1,2 " 2,4 | 0,5 | 1:3 | ||||||
" 2,4 " 5,0 | 0,25 | 1:4 | ||||||
" 5,0 " 6,2 | 0,20 | 1:5 | ||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,02 до 6,2 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- хром | Кулонометри- ческий | От 0,005 до 4,0 | 0,5 | Смесь окиси меди в виде проволоки с железом | 2:1 | 1:4 | Навеску пробы помещают в лодочку, добавляют плавень и перемешивают | 1375±25 |
" 4,0 " 8,0 | 0,25 | 1:4 | ||||||
" 8,0 " 10,0 | 0,1 | 1:5 | ||||||
Газо- объемный | От 0,01 до 1,2 | 1,0 | Смесь окиси меди в виде проволоки с железом | 2:1 | 1:3 | |||
Св. 1,2 " 2,4 | 0,5 | 1:4 | ||||||
" 2,4 " 5,0 | 0,25 | 1:4 | ||||||
" 5,0 " 6,0 | 0,20 | 1:5 | ||||||
" 6,0 " 8,0 | 0,15 | 1:5 | ||||||
" 8,0 " 10,0 | 0,1 | 1:5 | ||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,005 до 10,0 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции | ||||||
Ферро- силико- цирконий | Кулонометри- ческий | От 0,05 до 0,6 | 0,5 | Окись меди или | 3:1 | 1:4 | Допускается растирание навески с плавнем в агатовой ступке | 1375±25 |
смесь окиси меди с железом | 1:4 | |||||||
Газо- объемный | От 0,05 до 0,6 | 1,0 | Окись меди или | 3:1 | 1:3 | |||
смесь окиси меди с железом | 1:3 | |||||||
Инфракрасно- абсорбци- онный | От 0,05 до 0,6 | Анализ проводят согласно прилагаемой к прибору инструкции |
(Измененная редакция; Изм. N 1).
В установке для кулонометрического титрования измеряют количество электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН, которое изменяется за счет образования кислоты.
Количество определяемого электричества пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор типа АН-160, АН-7560, АН-29 и АН-7529.
Готовят к работе согласно прилагаемым инструкциям с дополнением: перед датчиком анализатора устанавливают ловушку, заполненную 10 г гидроперита или асбест, пропитанный двуокисью марганца для поглощения сернистого газа, образующегося при сжигании навески.
Допускается применять анализаторы других типов.
Кислород технический из кислородопровода или баллон с кислородом, снабженный редукционным вентилем.
Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650-800 мм с внутренним диаметром 18-22 мм, прокаленные при рабочей температуре при пропускании через трубку кислорода до отсутствия показания на табло прибора.
Лодочки N 2 фарфоровые по ГОСТ 9147, предварительно прокаленные в муфельной печи при температуре не ниже 900 °С в течение 3-4 ч. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, содержащем гидроксид бария или оксид кальция.
При определении углерода 0,1% и менее лодочки прокаливают в потоке кислорода непосредственно перед анализом при рабочей температуре.
Аскарит.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.
Плавень. В качестве плавня могут быть использованы:
железо металлическое или карбонильное;
меди (II) окись в виде порошка по ГОСТ 16539, проволоки или гранул, прокаленная при температуре (800±20) °С в течение 3-4 ч;