Навеску пробы массой 0,25 г при массовой доле азота до 4% или 0,1 г при массовой доле азота свыше 4% помещают в коническую колбу (чертеж 2), приливают 30 см
раствора соляной кислоты и закрывают пробкой с гидравлическим затвором, в резервуар которого предварительно наливают 2 см раствора серной кислоты 1:4. Содержимое колбы умеренно нагревают до полного растворения навески. Колбу с раствором охлаждают, раствор из гидравлического затвора присоединяют к основному раствору, приливают 20 см смеси кислот и нагревают до появления слабых паров серной кислоты, затем осторожно добавляют 1 г серно-кислого калия и нагревание продолжают до появления густых белых паров.
Колбу охлаждают, приливают 100 см бидистиллированной воды и нагревают до растворения солей. Подготовленный и охлажденный раствор анализируемой пробы осторожно переносят через капельную воронку установки (5) в реакционную колбу (4) с предварительно налитым в нее 150 см раствора гидроксида натрия, а в сосуд для поглощения аммиака (9) - 80 см раствора борной кислоты. Колбу и капельную воронку ополаскивают небольшими порциями воды, не давая ей стекать до конца. Закрывают кран воронки, включают насос, электроплитку, обеспечивающую температуру нагрева 200-250 °С. Отгонку аммиака продолжают в течение 40 мин.
Затем нагревание прекращают, отсоединяют колбу приемника от системы, обмывают барботер, добавляют несколько капель раствора смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты до перехода цвета индикатора.
