ГОСТ 16698.13-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (чертеж 1).

1 - промывные сосуды, заполненные серной кислотой и водой; 2 - электроплитка; 3 - стеклянная трубка
 диаметром 6-7 мм; 4 - реакционная колба из термостойкого стекла вместимостью 300 см;
5 - капельная воронка с краном; 6 - дефлегматор; 7 - холодильник;
8 - барботер; 9 - сосуд для поглощения аммиака

Чертеж 1

Вода бидистиллированная или деионизированная, используемая в ходе анализа и для приготовления растворов. Для перегонки воды применяют установку, представленную на чертеже 2 или другого типа. При вторичной перегонке к 5 дм дистиллированной воды добавляют 10 см раствора серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцово-кислого калия до получения устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки.

1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник; 4 - колба-приемник;
5 - предохранительная воронка

Чертеж 2

Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера: к 100 см полученной воды приливают 0,5 см раствора гидроксида калия и 1 см реактива Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа. Воду хранят в стеклянной бутылке с притертой пробкой.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656 или по ГОСТ 18704, раствор 20 г/дм.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 14262, раствор 1:4 и раствор (1/2HSO)=0,02 моль/дм, приготовленный из фиксанала.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты устанавливают по тетраборнокислому натрию или углекислому натрию.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты по тетраборнокислому натрию устанавливают следующим образом: 0,1000 г реактива растворяют в 150 см воды, прибавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты по углекислому натрию устанавливают следующим образом: 0,1000 г реактива растворяют в 100 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть, равную 50,0 см, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, добавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты , г/см азота, вычисляют по формуле

,                                                            (1)

где - масса титруемой навески тетраборнокислого или углекислого натрия;

- молекулярная масса азота;

- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см;

- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- молекулярная масса тетраборнокислого натрия или углекислого натрия.

Смесь кислот: к 300 см воды приливают 600 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и приливают 150 см серной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм: в колбу вместимостью 5 дм помещают 1 кг гидроксида натрия, 10-20 г цинка, 2-3 г медной проволоки и приливают 2,7 дм воды. Раствор кипятят до достижения объема 2,5 дм. Раствор хранят в закрытом полиэтиленовом сосуде.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 150 г/дм. Раствор  хранят в полиэтиленовом сосуде.