ГОСТ 16698.13-93

Группа В19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАРГАНЕЦ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ И МАРГАНЕЦ АЗОТИРОВАННЫЙ

Метод определения азота

Metallic manganese and nitrated manganese. Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 0809

Дата введения 1995-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 8 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.11.94 N 292 Межгосударственный стандарт ГОСТ 16698.13-93 "Марганец металлический и марганец азотированный. Метод определения азота" введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 01.07.95.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 16698.13-84

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения азота при массовой доле его в азотированном марганце от 1 до 8%.

Метод основан на растворении навески в неокисляющих кислотах, в результате чего в растворе образуются амойные* соли. Азот отгоняют в виде аммиака дистилляцией из щелочного раствора, поглощая аммиак раствором серной кислоты в присутствии смеси индикаторов.

____________

* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.     

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 18704-78 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 26999-86 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.

3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 26999.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для дистилляции аммиака с воздушной аспирацией (чертеж 1).

1 - промывные сосуды, заполненные серной кислотой и водой; 2 - электроплитка; 3 - стеклянная трубка
 диаметром 6-7 мм; 4 - реакционная колба из термостойкого стекла вместимостью 300 см;
5 - капельная воронка с краном; 6 - дефлегматор; 7 - холодильник;
8 - барботер; 9 - сосуд для поглощения аммиака

Чертеж 1

Вода бидистиллированная или деионизированная, используемая в ходе анализа и для приготовления растворов. Для перегонки воды применяют установку, представленную на чертеже 2 или другого типа. При вторичной перегонке к 5 дм дистиллированной воды добавляют 10 см раствора серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцово-кислого калия до получения устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки.

1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник; 4 - колба-приемник;
5 - предохранительная воронка

Чертеж 2

Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера: к 100 см полученной воды приливают 0,5 см раствора гидроксида калия и 1 см реактива Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа. Воду хранят в стеклянной бутылке с притертой пробкой.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.

Кислота борная по ГОСТ 9656 или по ГОСТ 18704, раствор 20 г/дм.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 14262, раствор 1:4 и раствор (1/2HSO)=0,02 моль/дм, приготовленный из фиксанала.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты устанавливают по тетраборнокислому натрию или углекислому натрию.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты по тетраборнокислому натрию устанавливают следующим образом: 0,1000 г реактива растворяют в 150 см воды, прибавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют раствором серной кислоты до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты по углекислому натрию устанавливают следующим образом: 0,1000 г реактива растворяют в 100 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть, равную 50,0 см, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, добавляют несколько капель смеси индикаторов и титруют до перехода окраски из зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора серной кислоты , г/см азота, вычисляют по формуле

,                                                            (1)

где - масса титруемой навески тетраборнокислого или углекислого натрия;

- молекулярная масса азота;

- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование, см;

- объем раствора серной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- молекулярная масса тетраборнокислого натрия или углекислого натрия.

Смесь кислот: к 300 см воды приливают 600 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и приливают 150 см серной кислоты.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 400 г/дм: в колбу вместимостью 5 дм помещают 1 кг гидроксида натрия, 10-20 г цинка, 2-3 г медной проволоки и приливают 2,7 дм воды. Раствор кипятят до достижения объема 2,5 дм. Раствор хранят в закрытом полиэтиленовом сосуде.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 150 г/дм. Раствор  хранят в полиэтиленовом сосуде.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, высушенный в течение 1 ч при температуре 270-300 °С.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, перекристаллизованный: 150 г реактива растворяют при температуре не выше 60 °С в 300 см воды, полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую чашку, охлаждаемую льдом или водой до 5 °С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической массы.