ГОСТ 16698.7-71 Марганец металлический и марганец металлический азотированный. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении навески в хлорной и фтористоводородной кислотах, распылении раствора в пламя воздух-ацетилен и измерении атомной абсорбции никеля при длине волны 232 нм.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный любого типа.

Баллон с газообразным ацетиленом по ГОСТ 5457-75.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха; баллон со сжатым воздухом или сжатый воздух из воздухопровода.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная плотностью 1,53 или 1,67.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6008-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Остальные реактивы и растворы - по п.5.2.

6.3. Проведение анализа

6.3.1. Навеску металлического или металлического азотированного марганца массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, добавляют 10 см хлорной кислоты и 10 см фтористоводородной кислоты, растворяют при нагревании и упаривают до удаления паров хлорной кислоты. Стенки чашки обмывают водой и упаривают досуха. В охлажденную чашку прибавляют 10 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей, затем прибавляют 50-60 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

Через весь ход анализа проводят контрольный опыт.

Распыляют раствор контрольного опыта и раствор анализируемой пробы в пламя воздух-ацетилен до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки. Измеряют атомную абсорбцию при длине волны 232 нм.

После вычитания значения атомной абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора анализируемой пробы находят массовую концентрацию никеля в растворе анализируемой пробы по градуировочному графику.

6.3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести платиновых или стеклоуглеродистых чашек приливают 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00025 г никеля. Шестая чашка, не содержащая стандартный раствор, служит для проведения контрольного опыта. Затем в каждую чашку помещают навеску металлического марганца массой 0,5 г, приливают по 10 см хлорной и по 10 см фтористоводородной кислот и далее анализ проводят, как указано в п.6.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор никеля, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующим им концентрациям никеля.

6.4. Обработка результатов.

6.4.1. Массовую долю никеля в процентах () вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация никеля в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;

- общий объем раствора, см;

- масса навески, г.