5.1 Сущность метода
Метод основан на выделении из хлорно-кислого раствора кремния в виде кремниевой кислоты, прокаливании ее до диоксида кремния и удалении в виде тетрафторида кремния.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1, 1:50.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.
Калий азотно-кислый по ГОСТ 4144, раствор 100 г/дм.
Натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм.
5.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой 2 г (при массовой доле кремния от 0,5 до 1,0%) или 1 г (при массовой доле кремния св. 1,0 до 2,5%) помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 15-30 см раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см азотной кислоты при нагревании.
После растворения навески снимают со стакана часовое стекло, прибавляют к раствору 20-30 см хлорной кислоты и выпаривают до появления густых паров хлорной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают раствор в течение 15-20 мин таким образом, чтобы хлорная кислота конденсировалась на часовом стекле и в верхней части стенок стакана, а затем стекала в раствор анализируемой пробы.
После охлаждения добавляют в стакан 10 см соляной кислоты, перемешивают, нагревают, добавляют по каплям раствор нитрита калия или натрия до просветления раствора, затем добавляют 150 см горячей воды и нагревают до полного растворения солей. Осадок отфильтровывают на беззольный фильтр средней плотности с добавлением фильтробумажной массы, промывают сначала 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:50), а затем 4-5 раз горячей водой.
Фильтр с осадком сохраняют. Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан и выпаривают до появления паров хлорной кислоты, а затем нагревают в течение 20 мин, далее проводят все операции, как указано выше.
Оба фильтра с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают осадок в течение 40 мин в муфельной печи при температуре (1000±25) °С. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Осадок смачивают несколькими каплями воды, добавляют 3-5 капель раствора серной кислоты и 5 см фтористоводородной кислоты.
Содержимое тигля выпаривают досуха, а затем прокаливают при температуре (1000±25) °С в течение 20 мин. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают
.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю кремния , %, вычисляют по формуле
, (3)
где - масса тигля с осадком диоксида кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с осадком контрольного опыта до обработки фтористоводородной кислотой, г;
- масса тигля с остатком контрольного опыта после обработки фтористоводородной кислотой, г;
- коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний;