ГОСТ 16698.5-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения кремния

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Сущность метода

Метод основан на преобразовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота борная по ГОСТ 9656 или по ГОСТ 18704.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 3 моль/дм.

Кислота аскорбиновая.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрия перекись.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765 (перекристаллизованный), раствор 50 г/дм.

Восстановительная смесь, свежеприготовленная: 1 г аскорбиновой кислоты и 5 г лимонной кислоты растворяют в 100 см воды.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор 1,5 г/дм.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 и раствор 10 г/дм.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428 или натрий кремнефтористый.

Стандартные растворы кремния

Раствор А: 0,22 г прокаленной двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2,5 г калия-натрия углекислого при температуре 800-850 °С в течение 10 мин и выщелачивают плав раствором углекислого натрия. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают. Хранят в посуде из полиэтилена.

Массовая концентрация кремния в растворе А равна примерно 0,0001 г/см.

Массовую концентрацию кремния в растворе устанавливают гравиметрическими методами: хлорно-кислотным или серно-кислотным с двойным выпариванием.

Раствор Б: 10,0 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором углекислого натрия и перемешивают; готовят перед применением.

Массовая концентрация кремния в растворе Б равна примерно 0,00001 г/см.

Или

Раствор А: 1,6738 г кремнефтористого натрия растворяют в тефлоновом стакане в воде без нагревания, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация кремния в растворе А равна 0,00025 г/см.

Раствор Б: 20,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация кремния в растворе Б равна 0,000