ГОСТ 16698.4-93 Марганец металлический и марганец азотированный. Методы определения фосфора

     

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ТИОМОЧЕВИНЫ
ИЛИ ИОНОВ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,9%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорно-молибденовой гетерополикислоты с последующим восстановлением ее в соляно-кислой среде тиомочевиной или ионами двухвалентного железа в присутствии соляно-кислого гидроксиламина до соединения, окрашенного в синий цвет, и измерении его оптической плотности.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:2.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор плотностью 1,105 г/см: 560 смсоляной кислоты разбавляют водой до 1 дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и раствор 1:1.  

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 25 г/дм.

Буферный раствор: к 1 дм раствора хлористого аммония прибавляют 100 см соляной кислоты и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм.

Медь (II) серно-кислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм.

Восстановительная смесь: 150 см раствора серно-кислой меди смешивают с 700 см раствора тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и отфильтровывают.

Гидроксиламин соляно-кислый по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный из спиртового раствора, как указано в 4.2, свежеприготовленный раствор 50 г/дм. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Квасцы железоаммонийные, раствор: 173 г реактива растворяют при слабом нагревании в 500 см воды, содержащей 10 см соляной кислоты, фильтруют и разбавляют водой до 1 дм. Массовая концентрация железа в растворе равна 0,02 г/дм.

Калий фосфорно-кислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора готовят, как ука

зано в 4.2.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску пробы массой 1 г (при массовой доле фосфора до 0,02%) и 0,5 г (при массовой доле фосфора свыше 0,02%) помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой и далее поступают, как указано в 4.3.1.

Полученный раствор используют для определения фосфора по одному из вариантов, указанных в 5.3.2 или 5.3.3.

5.3.2. Восстановление фосфорно-молибденовой гетерополикислоты тиомочевиной

5.3.2.1 В мерную колбу вместимостью 100 см помещают аликвотную часть раствора 10-25 см, содержащую 10-50 мкг фосфора, приливают 50 см буферного раствора, 10 см восстановительной смеси и выдерживают до обесцвечивания раствора. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, прибавляют 8,0 см раствора молибденово-кислого аммония и перемешивают в течение 1-2 мин. После этого разбавляют раствор водой до метки и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 880 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.