ГОСТ 15933.18-70
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения содержания свинца
Ferroniobium. Method for the determination of lead content
Дата введения 1971-07-01
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V 1970 г. N 626 срок введения установлен с 1/VII 1971 г.
Настоящий стандарт распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,001 до 0,10%).
Метод основан на выделении свинца тиоацетамидом на коллекторе азотнокислой меди из аммиачного раствора в присутствии комплексообразователя.
От сопутствующих элементов свинец отделяют на анионите ЭДЭ-10П. Свинец вместе с цинком десорбируют 0,02 н раствором соляной кислоты и извлекают свинец дитизоном. Полученное комплексное соединение дитизоната свинца фотометрируют по смешанной окраске с зеленым светофильтром.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на феррониобий.
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.
Фотоэлектроколориметр.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484-63*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10484-78. - Примечание изготовителя базы данных.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-67* и 2; 1,5; 0,5 и 0,02 н растворы.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3118-77. - Примечание изготовителя базы данных.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-67*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4461-77. - Примечание изготовителя базы данных.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-70*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Заменен ТУ 6-09-01-755-88 (ИУС 10-89). Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Тиоацетамид, 2%-ный раствор.
Смесь соляной и азотной кислот (царская водка); готовят следующим образом: к 900 мл соляной кислоты приливают 300 мл азотной кислоты и перемешивают.
Ионнообменная колонка, наполненная анионитом ЭДЭ-10П в хлор-ион форме; анионит готовят следующим образом: 50 г анионита ЭДЭ-10П помещают в стакан вместимостью 300-500 мл, промывают путем декантации 3-4 раза водой для удаления пылевидных частиц, заливают 300 мл 2 н раствора соляной кислоты и оставляют на сутки для полного набухания зерен анионита и извлечения основной массы железа. Кислоту сливают, промывают путем декантации еще несколько раз 2 н раствором соляной кислоты до полного удаления катионов железа (проба с роданидом аммония или калия) и 0,5 н раствором соляной кислоты до исчезновения окраски в промывной жидкости. Затем промывают анионит несколькими порциями по 100-150 мл дистиллированной воды и, взмутив анионит, его порциями переводят в колонку, в нижнюю часть которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха. Высота колонки 50 см, диаметр 10 мм, высота слоя анионита 25-30 см.