ГОСТ 14858.7-91

Группа В19

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СИЛИКОКАЛЬЦИЙ

     
Методы определения алюминия

     
Silicocalcium. Methods for the determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Дата введения 1993-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, Л.М.Клейнер, В.П.Глухова, С.И.Ахманаев, Г.И.Гусева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 02.10.91 N 1578

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14858.7-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:

атомно-абсорбционный - при массовой доле его от 0,1 до 6%;

комплексонометрический - при массовой доле его от 0,5 до 6%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в кислотах, сплавлении нерастворимого остатка со смесью карбоната натрия или калия и борной кислоты и измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота - ацетилен.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями и с источником излучения для алюминия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная 1,5 г/см.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления:

3 весовых части карбоната калия или натрия, предварительно растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 весовой частью борной кислоты и тщательно перемешивают.

Железо металлическое.

Раствор железа: 5 г железа растворяют в 20 см соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,005 г железа.

Кальций азотнокислый 4-водный по ГОСТ 4142.

Раствор кальция: 58,9 г нитрата кальция растворяют в 100 см воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм. Фильтр промывают водой, раствор доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г кальция.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют в 10 см соляной кислоты при нагревании, окисляют несколькими каплями азотной кислоты, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,001 г алю

миния.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку и растворяют в 5 см азотной кислоты, 10 см фтористоводородной и 10 см хлорной кислоты. Раствор нагревают до полного растворения навески, затем выпаривают досуха.

Таблица 1

Соли растворяют в 5 см соляной кислоты и 20 см воды при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный фильтробумажной массой, и осадок на фильтре промывают 6-8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С. Затем осадок в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С в течение 5 мин. Плав выщелачивают в 50 см горячей воды и объединяют с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема 20-30 см.

Объединенный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Атомную абсорбцию алюминия измеряют параллельно в растворе контрольного опыта, растворе пробы, в растворах для построения градуировочного графика, растворе стандартного образца при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота - ацетилен.

2.3.2. После вычитания значения абсорбции раствора контрольного опыта из значения абсорбции раствора пробы находят массу алюминия в растворе пробы методом сравнения со стандартным образцом по химическому составу, аналогичному составу анализируемой пробы, или методами добавок, или градуировочного графика.

2.3.2.1. При применении метода сравнения со стандартным образцом навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа по п.2.3.1.

2.3.2.2. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора алюминия, чтобы значение абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора составило не более двухкратного значения абсорбции раствора пробы и находилось в линейном диапазоне градуировочного графика. Далее анализ проводят по п.2.3.1.

2.3.2.3. При применении метода градуировочного графика в ряд стаканов помещают растворы железа и кальция в количествах, соответствующих их содержанию в пробе, стандартный раствор алюминия согласно табл.1. В один стакан стандартный раствор алюминия не помещают. Раствор этого стакана служит контрольным опытом. Во все стаканы помещают по 10 см хлорной кислоты и далее поступают, как указано в п.2.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор алюминия, из значений абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор алюминия, и соответствующим им массам алюминия.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия () в процентах, определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле

,                                                       (1)

где - аттестованное значение массовой доли алюминия в стандартном образце, %;

- значение атомной абсорбции раствора пробы;

- значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта;

- значение атомной абсорбции раствора стандартного образца.

2.4.2. Массовую долю алюминия () в процентах, определяемую методом добавок, вычисляют по формуле

,                                                (2)