ГОСТ 14250.13-85 Ферротитан. Методы определения марганца (с Изменением N 1)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ионов марганца (II) в сернокислой среде йоднокислым калием до марганцевой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 545 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510-560 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий йоднокислый (мета), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм:

50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см раствора азотной кислоты, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм.

Железо металлическое.

Марганец металлический.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Стандартные растворы марганца:

Раствор А: 1,0000 г марганца растворяют при нагревании в 30 см раствора азотной кислоты. Приливают 10 см серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают

или 2,8779 г марганцовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора серной кислоты по каплям при перемешивании, прибавляют раствор перекиси водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 20-30 см воды, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г марганца.

Раствор Б: 10,0 см стандартного раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

(Измененная редакция, И

зм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески ферротитана и аликвотную часть анализируемого раствора в зависимости от массовой доли марганца определяют по табл.1.

Таблица 1