Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
     ГОСТ 14250.13-85

Группа В19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОТИТАН

Методы определения марганца

Ferrotitanium. Methods of manganese determination



ОКСТУ 0809

Дата введения 1986-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.И.Капланов, И.К.Майборода, П.М.Геращенко, Н.И.Литвиненко, А.В.Цевина, Т.И.Гуреева, В.А.Джигурда

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.85 N 1251

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4529-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.1.2

ГОСТ 1277-75

3.1.2, 3.2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 4.2

ГОСТ 3760-79

3.2.2

ГОСТ 4147-74

4.2

ГОСТ 4197-74

3.1.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.1.2, 3.2.2, 4.2

ГОСТ 4233-77

3.1.2, 3.2.2

ГОСТ 4328-77

3.1.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.1.2, 3.2.2, 4.2

ГОСТ 6552-80

3.2.2

ГОСТ 6613-86

1.2

ГОСТ 10262-73

3.2.2

ГОСТ 10484-78

2.2, 3.1.2, 3.2.2, 4.2

ГОСТ 10929-76

2.2, 3.1.2

ГОСТ 20478-75

3.1.2, 3.2.2

ГОСТ 20490-75

2.2, 3.1.2

ГОСТ 28473-90

1.1

СТ СЭВ 4529-84

Вводная часть



6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1990 г. (ИУС 1-91)


Настоящий стандарт устанавливает методы определения марганца в ферротитане:

фотометрический - при массовой доле марганца от 0,05 до 2,0%;

титриметрический - при массовой доле марганца от 0,5 до 2,0%;

атомно-абсорбционный - при массовой доле марганца от 0,1 до 2,0%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4529.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ионов марганца (II) в сернокислой среде йоднокислым калием до марганцевой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 545 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510-560 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий йоднокислый (мета), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм:

50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см раствора азотной кислоты, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм.

Железо металлическое.

Марганец металлический.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Стандартные растворы марганца:

Раствор А: 1,0000 г марганца растворяют при нагревании в 30 см раствора азотной кислоты. Приливают 10 см серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают

или 2,8779 г марганцовокислого калия, при необходимости перекристаллизованного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора серной кислоты по каплям при перемешивании, прибавляют раствор перекиси водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 20-30 см воды, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,001 г марганца.

Раствор Б: 10,0 см стандартного раствора А переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

(Измененная редакция, И

зм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески ферротитана и аликвотную часть анализируемого раствора в зависимости от массовой доли марганца определяют по табл.1.

Таблица 1

Массовая доля марганца,
%

Масса навески ферротитана,
г

Объем аликвотной части раствора, см

От 0,05 до 0,5 включ.

1,0

50

Св. 0,5   "  2,0    "

0,5

25



Навеску ферротитана растворяют в зависимости от массовой доли кремния в пробе одним из двух способов.

Способ 1. При массовой доле кремния до 5% навеску ферротитана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Затем приливают по каплям 1-2 см азотной кислоты и выпаривают содержимое колбы до паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают, приливают 50-60 см воды и нагревают до полного растворения солей.

Способ 2. При массовой доле кремния свыше 5% навеску ферротитана помещают в платиновую чашку, смачивают водой, приливают 5-8 см раствора фтористоводородной кислоты и небольшими порциями 5 см азотной кислоты. Чашку с раствором нагревают до полного растворения навески. Затем приливают 50 см раствора серной кислоты и выпаривают до паров серной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, приливают 50-60 см воды и нагревают до полного растворения солей.

Полученный одним из указанных способов охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

В две конические колбы вместимостью по 250 см отбирают аликвотные части раствора, выбранные по табл.1, разбавляют водой до объема 50 см, приливают по 25 см раствора серной кислоты. В первую колбу прибавляют 10 см раствора йоднокислого калия. Содержимое колб нагревают до кипения, кипятят 1 мин и выдерживают в течение 40-50 мин при температуре 80-90 °С. Затем растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см, доводят до метки водой и перемешивают. Раствор второй колбы служит раствором сравнения.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 510-560 нм.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности анализируемого раствора находят массу марганца по градуировочному

графику.

2.3.2. Для построения градуировочного графика в колбу вместимостью 250 см помещают 1 г железа, приливают 50 см раствора серной кислоты и нагревают до растворения железа. Раствор окисляют, прибавляя по каплям 1-2 см азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота и охлаждают. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.