3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 20 см азотной кислоты (1:1), стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают 10 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. Соли растворяют в 80 см соляной кислоты (1:1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки соляной кислотой (1:1).
В зависимости от содержания сурьмы отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с табл.1.
Аликвотную часть раствора переносят в делительную воронку вместимостью 150 см. Объем раствора доводят до 20 см соляной кислотой (1:1), приливают 10 см серной кислоты (1:1), охлаждают. Приливают 1 см раствора двухлористого олова, 2 см раствора азотистокислого натрия, перемешивают в течение 5 мин. Добавляют 1 см раствора мочевины, 70 см воды, 1 см раствора бриллиантового зеленого, встряхивают 2-3 раза, добавляют 20 см толуола и встряхивают еще в течение 1 мин.
Таблица 1
| |
Массовая доля сурьмы, %
| Объем аликвотной части раствора, см
|
От 0,005 до 0,01 включ.
| 20,0
|
Св. 0,01 " 0,03 "
| 10,0
|
" 0,03 " 0,05 "
| 5,0
|
" 0,05 " 0,12 "
| 2,0
|
Толуольному и водному слоям дают расслоиться, водный слой сливают, а толуольный отфильтровывают в кювету и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 640 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
3.2. Для построения градуировочного графика в пять стаканов из шести вместимостью по 250 см последовательно помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 г сурьмы. В каждый из шести стаканов приливают по 20 см азотной кислоты (1:1), по 10 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стаканов охлаждают, обмывают стенки водой и вновь выпаривают до появления паров серной кислоты. Соли растворяют 10 см соляной кислоты (1:1), раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см, объем доводят до 20 см соляной кислотой (1:1) и далее анализ проводят как указано в п.3.1.
Раствор шестого стакана, содержащий все применяемые при построении градуировочного графика реактивы, кроме стандартного раствора, служит для проведения контрольного опыта. Градуировочный график строят по найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
