ГОСТ 13151.9-82 Ферромолибден. Методы определения олова (с Изменениями N 1, 2)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на выделении олова (IV) соосаждением с гидроокисью бериллия при рН-8. Влияние железа и молибдена устраняют добавлением трилона Б. Полярографирование олова проводят в переменно-токовом режиме на фоне 3 моль/дм соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф электронный, переменно-токовый, обеспечивающий чувствительность 0,005% со всеми принадлежностями.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Промывная жидкость: к 30 см свежеприготовленного раствора трилона Б приливают 13 см аммиака и воды до объема 600 см.

Индикаторы.

Феноловый красный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм: 100 мг индикатора растворяют в 50 см воды с добавлением 5,7 см раствора гидроокиси натрия и разбавляют водой до объема 100 см.

Бериллия окись, раствор с массовой концентрацией бериллия, равной 0,001 г/см: 0,578 г окиси бериллия растворяют в 2 см серной кислоты, приливают 50 см воды, перемешивают раствор, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки, перемешивают. При отсутствии окиси бериллия раствор можно приготовить из соли бериллия сернокислого, 4-водного: 3,92 г бериллия сернокислого растворяют в 2 см серной кислоты и разбавляют водой до метки 200 см.

Железо (III) азотнокислое 9-водное, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм: 72,32 г азотнокислого железа растворяют при нагревании в 150 см воды, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 200 см, охлаждают, доливают до метки и перемешивают.

Олово металлическое по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова.

Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят серной кислотой (1:4) в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см. Раствор Б: 5 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки серной кислотой (1:4) и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,000005 г/см.

(Измененная ре

дакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Массу навески ферромолибдена в зависимости от массовой доли олова определяют по табл.1.

Таблица 1