ГОСТ 13151.9-82*
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОМОЛИБДЕН
Методы определения олова
Ferromolybdenum. Methods for determination of tin
ОКСТУ 0809
Дата введения 1983-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 мая 1982 г. N 2119 срок введения установлен с 01.01.83
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ВЗАМЕН ГОСТ 13151.9-77
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., декабре 1994 г. (ИУС 9-87, 3-95)
Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения олова в ферромолибдене (при массовой доле олова от 0,005 до 0,12%).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 26201-84.
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении олова (IV) соосаждением с гидроокисью бериллия при рН-8. Влияние железа и молибдена устраняют добавлением трилона Б. Полярографирование олова проводят в переменно-токовом режиме на фоне 3 моль/дм соляной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф электронный, переменно-токовый, обеспечивающий чувствительность 0,005% со всеми принадлежностями.
Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащими кислород.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 0,2 г/дм.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
Промывная жидкость: к 30 см свежеприготовленного раствора трилона Б приливают 13 см аммиака и воды до объема 600 см.
Индикаторы.
Феноловый красный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм: 100 мг индикатора растворяют в 50 см воды с добавлением 5,7 см раствора гидроокиси натрия и разбавляют водой до объема 100 см.
Бериллия окись, раствор с массовой концентрацией бериллия, равной 0,001 г/см: 0,578 г окиси бериллия растворяют в 2 см серной кислоты, приливают 50 см воды, перемешивают раствор, охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают водой до метки, перемешивают. При отсутствии окиси бериллия раствор можно приготовить из соли бериллия сернокислого, 4-водного: 3,92 г бериллия сернокислого растворяют в 2 см серной кислоты и разбавляют водой до метки 200 см.
Железо (III) азотнокислое 9-водное, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм: 72,32 г азотнокислого железа растворяют при нагревании в 150 см воды, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 200 см, охлаждают, доливают до метки и перемешивают.
Олово металлическое по ГОСТ 860-75.
Стандартные растворы олова.
Раствор А: 0,1 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, переносят серной кислотой (1:4) в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки этой же кислотой и перемешивают.
Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см. Раствор Б: 5 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки серной кислотой (1:4) и перемешивают.
Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,000005 г/см.
(Измененная ре
дакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Массу навески ферромолибдена в зависимости от массовой доли олова определяют по табл.1.
Таблица 1