ГОСТ 13151.8-77 Ферромолибден. Методы определения содержания цинка, свинца и висмута (с Изменением N 1)

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЦИНКА (от 0,001 до 0,005%)

4.1. Сущность метода

Цинк при рН 8,8-9,2 образует с сульфарсазеном комплексное соединение желто-оранжевого цвета, оптическая плотность которого замеряется на спектрофотометре при 508 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 450-530 нм.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Растворение навески ферромолибдена, подготовка раствора и хроматографическое разделение проводят как указано в п.3.2.1.

Ко всему объему элюата или его части, содержащей от 10 до 25 мкг цинка, приливают 1 см азотной кислоты и выпаривают раствор досуха. Соли растворяют в 2 см воды, приливают 2 см винной кислоты, 1 см лимонной кислоты, 2,5 см раствора аммиака и 10 см ацетатно-аммонийного буферного раствора. На рН-метре устанавливают рН раствора 8,9-9,0, приливают 3 см раствора сульфарсазена. Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают до метки буферным раствором и перемешивают. Измеряют оптическую плотность на спектрофотометре 508 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 450-530 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы, включая сульфарсазен. Массу цинка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.

(Измененная редакция, Изм. N  1).

4.2.2. Построение градуировочного графика

В пять стаканов вместимостью по 50 см приливают 1; 2; 3; 4; 5 см стандартного раствора Б, 10 см соляной кислоты, 1 см азотной кислоты и выпаривают раствор досуха. Далее проводят анализ, как указано в п.4.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Обработка результатов

Обработку результатов проводят, как указано в п.3.3.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).       

Раздел 5. (Исключен, Изм. N 1).   

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Ферромолибден. Методы химического

и физико-химического анализов: Сборник ГОСТ.
ГОСТ 13151.2-77, ГОСТ 13151.3-77,
ГОСТ 13151.6-77-ГОСТ 13151.11-77. -  

М.: Издательство стандартов, 1978

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"