ГОСТ 13151.6-94 Ферромолибден. Метод определения фосфора

     4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.

Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и растворы 1:1 и плотностью 1,105 г/см: 560 см соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм.

Аммоний бромистый по ГОСТ 19275, раствор 50 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147 и раствор 1:1.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 25 г/дм.

Буферный раствор: к 1 дм раствора хлористого аммония прибавляют 100 см соляной кислоты и перемешивают.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дм или квасцы железоаммонийные, раствор: 173 г реактива растворяют при слабом нагревании в 500 см воды, содержащей 10-30 см соляной кислоты, фильтруют и разбавляют водой до 1 дм.

Массовая концентрация железа в растворе равна примерно 0,02 г/см.

Восстановительная смесь: 150 см раствора сернокислой меди смешивают с 700 см раствора тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и отфильтровывают.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 200 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, свежеприготовленный раствор 50 г/дм.

Реактив перекристаллизовывают: 250 г реактива растворяют в 400 см воды при нагревании до температуры 80 °С, раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают при перемешивании 300 см этилового спирта, дают осадку отстояться в течение 1 ч, после чего отфильтровывают его (при отсасывании) на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см и высушивают на воздухе.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или по ГОСТ 5962.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора:

Раствор А: 0,4394 г фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С, растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см. Раствор Б: 10,0 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают; готовят перед применением.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см.