ГОСТ 13020.15-85 (СТ СЭВ 5281-85) Хром металлический. Методы определения олова (с Изменением N 1)

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографировании олова в растворе соляной кислоты при потенциале пика минус 0,48 В относительно ртутного анода или насыщенного каломельного электрода. Олово предварительно отделяют тионалидом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярографы переменнотоковый или осциллографический любого типа со всеми принадлежностями.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащим кислорода.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3 и 1:4.

Кислота аскорбиновая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 25%-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 177-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1%-ный раствор.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 5456-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.  - Примечание изготовителя базы данных.

Тионалид, 1%-ный спиртовой раствор.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, 1%-ный раствор.

Железо металлическое, не содержащее олово.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 10 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор универсальный, бумага.

Олово металлическое.

Стандартные растворы олова:

раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм серной кислотой (1:4), охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см;

раствор Б: 10 см раствора А переносят в колбу вместимостью 100 см и доливают до метки серной кислотой (1:4).