ГОСТ 13020.15-85
(СТ СЭВ 5281-85)*
______________________
* Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

     
Методы определения олова

     
Metallic chrome.
Methods for determination of tin

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год).  - Примечание изготовителя базы данных.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1415

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.15-75

ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 N 3087 с 01.07.87

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1987 год

Настоящий стандарт устанавливает полярографический (при массовой доле олова от 0,0002 до 0,005%), флотационно-фотометрический с галлеином и фотометрический с фенилфлуороном (при массовой доле олова от 0,001 до 0,005%) методы определения олова в металлическом хроме.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5281-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть  приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на полярографировании олова в растворе соляной кислоты при потенциале пика минус 0,48 В относительно ртутного анода или насыщенного каломельного электрода. Олово предварительно отделяют тионалидом.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярографы переменнотоковый или осциллографический любого типа со всеми принадлежностями.

Баллон с аргоном, азотом или водородом, не содержащим кислорода.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 или по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:3 и 1:4.

Кислота аскорбиновая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 25%-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 177-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1%-ный раствор.

Гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 5456-79.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.

_________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.  - Примечание изготовителя базы данных.

Тионалид, 1%-ный спиртовой раствор.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, 1%-ный раствор.

Железо металлическое, не содержащее олово.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор 10 г/дм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Индикатор универсальный, бумага.

Олово металлическое.

Стандартные растворы олова:

раствор А: 0,1000 г олова растворяют в 20 см серной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм серной кислотой (1:4), охлаждают, доливают до метки этим же раствором и перемешивают.

Массовая концентрация олова в растворе А равна 0,0001 г/см;

раствор Б: 10 см раствора А переносят в колбу вместимостью 100 см и доливают до метки серной кислотой (1:4).

Массовая концентрация олова в растворе Б равна 0,00001 г/см.

Раствор готовят в день применения

.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 1,0 г помещают в колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см серной кислоты (1:3), колбу накрывают часовым стеклом и нагревают содержимое колбы до растворения навески. Раствор охлаждают, приливают 200 см воды, прибавляют 2 г сернокислого гидроксиламина, 1 см раствора сернокислой меди и 40 см спиртового раствора тионалида. Растворы в колбе взбалтывают в течение 2-3 мин. Выпавший творожистый осадок через 2 ч отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 8-10 раз холодной водой. Осадок смывают в колбу, где проводилось осаждение, приливают 50 см азотной кислоты, нагревают до растворения осадка, приливают 5 см серной кислоты и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После этого прибавляют по каплям перекись водорода до полного просветления раствора. Затем к раствору приливают 10 см азотной кислоты, 150-200 см воды, 5 см азотнокислого серебра и 20 см надсернокислого аммония. Раствор кипятят в течение 10-15 мин, охлаждают,  приливают 60-70 см воды, 5 см алюмокалиевых квасцов и аммиак до pH 8-9.

Раствор с выпавшим осадком гидроокисей металлов нагревают в течение 5 мин, затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой, фильтрат отбрасывают.

Осадок растворяют на фильтре 10-15 см раствора горячей соляной кислоты. Фильтр промывают той же соляной кислотой порциями по 2-3 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.1.1. При полярографировании относительного ртутного анода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доливают до метки раствором соляной кислоты, перемешивают и переливают в стакан. Прибавляют 0,1-0,2 г аскорбиновой кислоты или металлического железа. Раствор оставляют до полного обесцвечивания, периодически взбалтывая. При применении железа, избыток его отфильтровывают на фильтр, содержащий несколько крупинок металлического железа, при применении аскорбиновой кислоты - через раствор в течение 5 мин пропускают аргон (азот или водород). Раствор переливают в электролизер и полярографируют при потенциале пика от минус 0,48 В относительно анод

ной ртути.

2.3.1.2. При полярографировании относительно насыщенного каломельного электрода раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 0,2 г хлористого натрия, перемешивают до его растворения, доливают до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Раствор переносят в стакан и пропускают через него в течение 5 мин аргон (азот, водород), переносят в электролизер и полярографируют при потенциале пика минус 0,48 В относительно каломельного электрода.

2.3.1.1, 2.3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.3.2. Массовую долю олова в испытуемом растворе определяют либо методом сравнения со стандартным раствором сернокислого олова, либо методом градуировочного графика, либо методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2.1. При применении метода сравнения в зависимости от массовой доли олова в испытуемом растворе определяют соответствующий объем стандартного раствора Б. Отобранный объем стандартного раствора помещают в колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см серной кислоты (1:3) и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

2.3.2.2. При применении метода градуировочного графика в семь колб из восьми вместимостью 500 см каждая помещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004 и 0,00005 г олова. Восьмая колба, не содержащая стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание олова в реактивах. В каждую из восьми колб приливают по 50 см серной кислоты (1:3) и далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

2.3.2.3. При применении метода добавок к навеске пробы добавляют такое количество стандартного раствора олова, чтобы высота пика, полученного при полярографировании раствора пробы с добавкой стандартного раствора, составляла не более двухкратной высоты пика, полученного при полярографировании раствора пробы.

Далее анализ проводят, как указано в п.2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю олова () в процентах в зависимости от метода определения его в растворе пробы вычисляют по формулам:

Для метода сравнения

где - высота пика, полученного при полярографировании раствора пробы, мм;