ГОСТ 13151.2-82 Ферромолибден. Методы определения вольфрама (с Изменениями N 1, 2, 3)

5. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Экстракционно-фотометрический метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в зеленовато-желтый цвет роданистого комплекса пятивалентного вольфрама с триметилцетиламмонием (или с цетилпиридинием).

Для устранения влияния железа и молибдена, а также для восстановления вольфрама, в раствор прибавляют треххлористый титан и хлористое олово.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 350 до 450 нм.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Олово двухлористое 2-водное раствор с массовой концентрацией 100 г/дм:

10 г хлористого олова растворяют в 100 см соляной кислоты при слабом нагревании.

Титан треххлористый.

Калий роданистый по ГОСТ 4139-75, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289-78.

Стандартный раствор вольфрамовокислого натрия: 0,4485 г вольфрамовокислого натрия растворяют в 50 см воды, прибавляют 25 см раствора гидроокиси натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой, перемешивают.

Массовая концентрация вольфрама в растворе равна 0,0005 г/см. Раствор хранят в сосуде из полиэтилена.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.

Триметилцетиламмоний бромистый с молярной концентрацией раствора 0,01 моль/дм: 0,365 г триметилцетиламмония растворяют в 100 см воды при слабом нагревании или N-цетилпиридиний хлористый с молярной концентрацией раствора 0,01 моль/дм: 0,358 г цетилпиридиния растворяют в 100 см воды без нагревания.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74, раствор с массовой концентрацией 0,65 г/дм в хлороформе: 0,65 г гидрохинона растворяют при перемешивании в 80 см этилового спирта, прибавляют 920 см хлороформа и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

(Измененная редакция, Из

м. N 2).

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску ферромолибдена массой 0,50 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 20 см соляной кислоты, 1 см азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Прибавляют 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, 5 см ортофосфорной кислоты и дважды выпаривают до паров серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Одновременно с проведением анализа, в тех же условиях, проводят контрольный опыт.