Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 13020.11-85
(СТ СЭВ 4512-84)

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

     
Методы определения цинка, свинца и висмута

     
Metallic chrome.
Methods for determination of zinc, lead and bismuth



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год).  - Примечание изготовителя базы данных.



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1414

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.11-75

ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.10.86 N 3086 с 01.07.87

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 1987 год

          

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения в металлическом хроме цинка, свинца и висмута (при массовой доле цинка - от 0,001 до 0,012%, свинца - от 0,0002 до 0,0012%, висмута - от 0,0002 до 0,0006%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,0002 до 0,0012%) и атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,001 до 0,012%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4512-84.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам  анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на способности свинца, цинка и висмута восстанавливаться на ртутном капающем электроде при потенциале пика для свинца - минус 0,51 В, для цинка - минус 1,17 В относительно анодной ртути на фоне раствора фосфорной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм, для висмута - минус 0,09 В относительно анодной ртути на фоне раствора соляной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм.

Свинец, цинк и висмут отделяют от основы, сорбируя их хлор-комплексы на слабоосновном анионите из раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм.

Десорбируют цинк - раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,65 моль/дм; свинец - раствором соляной кислоты молярной концентрацией 0,02 моль/дм, висмут - раствором азотной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменнотоковый или осциллографический любого типа.

Ионнообменная колонка (см. чертеж), наполненная слабоосновным анионитом типа АН-31 в хлороформе с размером зерна 0,2-0,3 мм.



Анионит готовят следующим образом. 10 г анионита типа АН-31 замачивают водой. Через сутки воду сливают, анионит помещают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе. Высушенный анионит просеивают через сита со сторонами ячеек в свету 0,4 и 0,2 мм. Фракцию, прошедшую через сито со стороной ячейки в свету 0,2 мм и оставшуюся на сите со стороной ячейки в свету 0,4 мм, отбрасывают. Фракцию, оставшуюся на сите со стороной ячейки в свету 0,2 мм, замачивают на 12 ч в насыщенном растворе хлористого натрия так, чтобы уровень раствора над слоем анионита был от 8 до 10 см. Далее анионит замачивают последовательно в соляной кислоте (1:1) для удаления ионов железа (контроль роданидом аммония), затем в воде. После декантации воды анионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия до отрицательной реакции на хлор-ион (контроль азотнокислым серебром). Затем промывают анионит водой до нейтральной реакции и переносят в колонку, в нижней части которой предварительно помещают тампон из стеклянной ваты. Слой анионита в колонке должен быть ровным, без пузырьков воздуха.

После заполнения колонки через нее со скоростью 1 см/мин пропускают 200 см раствора соляной кислоты (НСl)=2 моль/дм, 100 см воды и вновь 100 см раствора соляной кислоты той же концентрации. После этого колонка готова к применению.

Скорость вытекания растворов при сорбции и десорбции регулируется столбом жидкости над слоем анионита.

Баллон с аргоном, водородом или азотом, не содержащими кислорода.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77 или по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 2:1 и растворы молярной концентрацией 0,02; 0,65; 1; 2 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-78 или по ГОСТ 4461-77 и раствор молярной концентрацией 1 моль/дм.

Кислота серная по ГОСТ 14262-78 или по ГОСТ 4204-77 и раствор молярной концентрацией 1 моль/дм.

Кислота хлорная 42 или 57%-ный раствор.

Водорода перекись по ГОСТ 177-77.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, не содержащая свинец и цинк, раствор молярной концентрацией 1 моль/дм.

Анионит типа АН-31 в хлороформе с размером зерна 0,2-0,3 мм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 5%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Свинец металлический.

Стандартные растворы свинца:

раствор А: 0,1000 г свинца растворяют в 20 см азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе А равна 0,0001 г/см;

раствор Б: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе Б равна 0,00001 г/см;

раствор В: 50 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация свинца в растворе В равна 0,000002 г/см.

Висмут металлический.

Стандартные растворы висмута:

раствор А: 0,1000 г висмута растворяют в 20 см азотной кислоты. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация висмута в растворе А равна 0,0001 г/см;

раствор Б: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, добавляют 2 см азотной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация висмута в растворе Б равна 0,00001 г/см;

раствор В: 50 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация висмута в растворе В равна 0,000002 г/см.

Цинк металлический.

Стандартные растворы цинка:

раствор А: 0,2000 г цинка растворяют в 15 см соляной кислоты (1:1). Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация цинка в растворе А равна 0,0002 г/см;

раствор Б: 20 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация цинка в растворе Б равна 0,00002 г/см.

Стандартные растворы Б и В свинца и висмута, а также стандартный раствор Б цин

ка готовят перед применением.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 30 см соляной кислоты (2:1), окисляют раствором перекиси водорода и выпаривают раствор до получения влажных солей. Соли растворяют в 20 см раствора соляной кислоты (НСl)=2 моль/дм. Раствор охлаждают и заливают через воронку с быстрофильтрующим фильтром в колонку с анионитом, предварительно промытую соляной кислотой той же концентрации. Раствор пропускают через слой сорбента со скоростью 0,5 см/мин. Вытекающий из колонки раствор отбрасывают. Затем колонку промывают 200 см раствора соляной кислоты (НСl)=2 моль/дм со скоростью 1 см/мин. Когда последняя порция кислоты достигнет верхнего уровня анионита, последовательно, со скоростью 1 см/мин десорбируют цинк, свинец, висмут, как указано в табл.1

Таблица 1

Десорбируемый элемент

Условия десорбции

Применяемая кислота

Молярная концентрация раствора, моль/дм

Объем, см

Цинк

Соляная

0,65

175-200

Свинец

Соляная

0,02

200

Висмут

Азотная

1

300