Действующий

ГОСТ 13020.8-85 (СТ СЭВ 4507-84) Хром металлический. Методы определения железа

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии железа с сульфосалициловой кислотой при рН 8-11,5 с образованием комплекса желтого цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 400 до 450 нм.

Железо от хрома отделяют аммиаком, предварительно окислив хром надсернокислым аммонием до шестивалентного состояния.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Бромтимоловый синий, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 25%-ный свежеприготовленный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, 20%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,25%-ный раствор.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 1%-ный раствор.

Промывная жидкость: к 1 дм раствора сернокислого аммония приливают 2 см аммиака.

Алюминий металлический.

Алюминий хлористый, 0,1%-ный раствор по алюминию: навеску алюминия массой 0,5 г растворяют при нагревании в 100 см соляной кислоты (1:1). После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы железа:

раствор А: 0,5000 г карбонильного железа растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1), окисляют азотной кислотой, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,001 г/см;

раствор Б: 20 см стандартного раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 200 см и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе Б равна 0,0001 г/

см.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см разбавленной серной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения навески к раствору добавляют 1-2 см азотной кислоты, 10 см раствора хлористого алюминия при массовой доле железа до 0,5% и 3-5 см - при массовой доле железа свыше 0,5% и выпаривают до появления паров серной кислоты. Затем содержимое колбы охлаждают, приливают 200 см воды и нагревают до растворения сернокислых солей хрома. К горячему раствору осторожно приливают 10 см раствора азотнокислого серебра, 50 см раствора надсернокислого аммония и кипятят до полного разложения последнего.

После этого раствор охлаждают до 40-50 °С и осаждают железо аммиаком до появления запаха аммиака. Допускается осаждение проводить по бромтимоловому синему индикатору до перехода окраски раствора в сине-зеленый цвет.