ГОСТ 13020.7-85 (СТ СЭВ 4508-84) Хром металлический. Методы определения азота

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на переводе азота, находящегося в металлическом хроме в виде химически связанного и в атомарном состоянии, в аммонийные соли. Азот отгоняют в виде аммиака дистилляцией из щелочного раствора. Выделяющийся при этом аммиак поглощают раствором борной кислоты. Образовавшийся борат аммония титруют раствором серной кислоты в присутствии смеси индикаторов.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для получения бидистиллята (черт.1).

1 - электроплитка; 2 - дистилляционная колба; 3 - холодильник;
4 - колба-приемник; 5 - предохранительная воронка

Черт.1

Установка для определения азота (черт.2).

1 - склянки, заполненные водой и серной кислотой; 2 - электроплитка;
3 - стеклянная трубка диаметром 6-7 мм; 4 - двугорловая колба вместимостью 1 дм;
5 - воронка; 6 - кварцевый дефлегматор; 7 - кварцевый холодильник;
8 - кварцевый барботер; 9 - колба приемника дистиллята

Черт.2

Допускается применение установок другого типа.

Вода бидистиллированная или деионированная.

При вторичной перегонке в дистиллированную воду добавляют 10 см серной кислоты (1:4) и несколько кристаллов марганцовокислого калия до получения устойчивой окраски раствора в течение всего времени перегонки.

Очищенную воду проверяют на присутствие в ней ионов аммония реактивом Несслера: к 50 см полученной воды приливают 0,25 см 15%-ного раствора гидроокиси калия и 0,5 см реактива Несслера. Если вода не окрасилась в желтый цвет, она может быть использована для анализа.

Воду хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой.

Бидистиллированную воду, очищенную от ионов аммония, следует применять в ходе анализа и для приготовления всех растворов, используемых для определения содержания азота.

Для перегонки воды применяют установку, представленную на черт.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199-76, перекристаллизованный: 150 г тетраборнокислого натрия растворяют при температуре не выше 60 °С в 300 см воды и полученный раствор фильтруют через складчатый фильтр в фарфоровую  чашку, охлаждаемую льдом или водой до 5 °С. Непрерывно помешивая фильтрат стеклянной палочкой, получают препарат в виде тонкой кристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством холодной воды, затем высушивают на воздухе 2-3 дня и сохраняют в закрытой сосуде.