Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли


ГОСТ 13020.6-85
(СТ СЭВ 4513-84)

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

     
Методы определения общего алюминия

     
Metallic chrome.
Methods for determination of total aluminium



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год).  - Примечание "КОДЕКС".



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1414

ВЗАМЕН ГОСТ 13020.6-75


Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения общего алюминия в металлическом хроме (при массовой доле алюминия от 0,1 до 1,8%).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4513-84.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с трилоном Б с последующим разрушением этого соединения фтористым натрием. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором соли цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Мешающие определению алюминия элементы отделяют гидроксидом натрия.

2.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:10 и 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 18344-78.

Водорода перекись по ГОСТ 177-77.

Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74, 5%-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 25%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, 4%-ный раствор. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Буферный раствор pH 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм воды, добавляют 30 см уксусной кислоты и перемешивают.

Фенолфталеин - по ГОСТ 5850-72, 0,1%-ный спиртовой раствор.

Натрий хлористый.

Ксиленоловый оранжевый, индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор молярной концентрацией 0,0125 моль/дм: 4,6530 г трилона Б растворяют в 300 см воды в присутствии нескольких капель аммиака, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм, фильтр промывают 2-3 раза водой, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Алюминий металлический.

Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют в 50 см соляной кислоты (1:1). Затем раствор охлаждают, приливают 200 см воды, растворяют соли и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, после чего доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см.

Цинк металлический.

Раствор цинка молярной концентрацией 0,0125 моль/дм: 0,8175 г цинка растворяют в 20 см соляной кислоты (1:1), выпаривают раствор до влажных солей, приливают 100 см воды и растворяют соли при нагревании. Охлаждают, добавляют 25 см буферного раствора, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора цинка по алюминию, выраженную в граммах на кубический сантиметр, определяют по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см помещают стандартный раствор алюминия в количестве, соответствующем содержанию алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см соляной кислоты (1:1), затем раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, добавляют 50 см хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 100 см воды, прибавляют 2 г борной кислоты, 10 см раствора треххлористого железа.

Раствор предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и далее поступают, как указано в п.2.3.

Массовую концентрацию раствора цинка по алюминию (), выраженную в граммах на кубический сантиметр, вычисляют по формуле


где - масса алюминия, соответствующая аликвотной части раствора, г;

- объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании, см;

- объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.

2.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 1,0 г при массовой доле алюминия до 0,5% и 0,5 г при массовой доле алюминия свыше 0,5% помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 50 см соляной кислоты (1:1). Затем раствор окисляют несколькими каплями азотной кислоты, добавляют 50 см хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты и окисления хрома.

Для удаления основной массы хрома прибавляют по каплям соляную кислоту и отгоняют хром в виде красно-бурых паров хлористого хромила. Выпаривание до паров хлорной кислоты и отгонку хрома соляной кислотой повторяют несколько раз до прекращения выделения паров хлористого хромила.

После охлаждения к раствору приливают 100 см воды, нагревают до растворения солей и фильтруют через плотный фильтр, собирая фильтрат и промывную жидкость в стакан вместимостью 400-500 см. Фильтр промывают 10-12 раз горячей соляной кислотой (1:100) и 2 раза водой. Затем фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 650 °С.

Охладив тигель, остаток смачивают 1-2 каплями воды, прибавляют 2-3 капли раствора серной кислоты, 4-5 см раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в титле прокаливают при 650 °С и после охлаждения в течение 5 мин сплавляют с 2-3 г пиросернокислого натрия при температуре 700 °С.

Плав растворяют в 50 см соляной кислоты (1:10) и раствор присоединяют к основному фильтрату.

К объединенному раствору добавляют 2-3 капли раствора перекиси водорода, 2 г борной кислоты, 10 см раствора треххлористого железа и выпаривают примерно до 100 см.

Раствор предварительно нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до начала выпадения гидроокиси железа, после чего раствор тонкой струйкой, перемешивая, переливают в кварцевый или пластмассовый (тефлоновый или фторпластовый) стакан вместимостью 400-500 см, где находится 40 см горячего раствора гидроокиси натрия, кипятят 3-4 мин и охлаждают.

Раствор с осадком переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата.

Аликвотную часть 200 см отфильтрованного анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см и приливают из бюретки 30-40 см раствора трилона Б.

Избыток раствора гидроокиси натрия нейтрализуют соляной кислотой (1:1) в присутствии 2-3 капель раствора фенолфталеина до исчезновения окраски раствора, затем приливают 20 см буферного раствора и кипятят 2-3 мин.

Значение рН раствора должно быть 5,5-5,8.

Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором цинка в присутствии 50-100 мг индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в красно-фиолетовую. Затем для связывания алюминия во фторид алюминия приливают 30 см раствора фтористого натрия, кипятят 2-3 мин, охлаждают и выделившийся трилон Б титруют раствором цинка в присутствии дополнительно прибавленного индикатора в количестве приблизите

льно 50 мг.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле


где - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании, см;

- объем раствора цинка, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- массовая концентрация раствора цинка, выраженная в г/см алюминия;

- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г

.