ГОСТ 13020.5-85 (СТ СЭВ 4505-84) Хром металлический. Методы определения кремния

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода

Метод основан на выделении кремниевой кислоты из хлорнокислого раствора пробы путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении взвешиванием разницы между массой осадка до обработки фтористоводородной кислотой и массой остатка после обработки фтористоводородной кислотой.

3.2. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, 42 или 57%-ный раствор.

3.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 2,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см, приливают 30-40 см соляной кислоты и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливают 40 см хлорной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и выпаривают раствор до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 15-20 мин. После этого стакан снимают с плиты, охлаждают, обмывают его стенки небольшим количеством воды и раствор снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 10-15 мин.

Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешивании 50 см холодной воды, 10 см соляной кислоты, а затем 150 см горячей воды и нагревают до растворения солей. После этого осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промывают его 12-15 раз теплым раствором соляной кислоты и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см, прибавляют 15 см хлорной кислоты и выпаривают до выделения ее обильных паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000-1100 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли разбавленной серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 1 ч. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3-4 капли разбавленной серной кислоты, 5-6 см раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и снова взвешив

ают.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле     

где - масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

- масса тигля с остатком после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

- масса тигля с осадком двуокиси кремния в контрольном опыте до обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

- масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки раствором фтористоводородной кислоты, г;

- масса навески, г;

- коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Текст документа сверен по: