ГОСТ 13020.5-85 (СТ СЭВ 4505-84) Хром металлический. Методы определения кремния

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты в солянокислом растворе, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 900 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 4:5.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, 8%-ный раствор. Хранят в посуде из полиэтилена.

Кислота аскорбиновая, 2%-ный раствор; готовят перед применением.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, 5%-ный раствор, свежеприготовленный. Хранят в посуде из полиэтилена. Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

2.3. Проведение анализа

Навеску пробы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см соляной кислоты (1:3) и нагревают в течение 3-5 мин, не допуская кипения раствора. Приливают 2-3 капли азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески, затем приливают 20 см воды. Раствор фильтруют через быстрофильтрующий фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см и промывают остаток на фильтре 3-4 раза небольшими порциями горячей воды. Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Остаток прокаливают при 800-900 °С, а затем сплавляют с 0,5 г углекислого  натрия при 950 °С в течение 20-30 мин.

Тигель охлаждают и помещают в стакан вместимостью 100 см. В тигель осторожно приливают 3 см раствора соляной кислоты (1:3) и плав выщелачивают при слабом нагревании.

Полученный раствор присоединяют к основному фильтрату и доливают до метки водой.

В две мерные колбы вместимостью по 100 см помещают по 20 см анализируемого раствора, по 40-50 см воды и в одну из них добавляют 10 см раствора молибденовокислого аммония.

Раствор, в который не добавляли молибденовокислый аммоний, используют в качестве раствора сравнения. Возможное появление осадка или легкой опалесценции при добавлении молибденовокислого аммония свидетельствует о pH 1,3-1,5, необходимом для образования кремнемолибденовокислого комплекса.

Через 15 мин после добавления раствора молибденовокислого аммония при постоянном перемешивании в обе колбы приливают по 5 см серной кислоты (4:5), по 5 см раствора щавелевой кислоты и по 5 см раствора аскорбиновой кислоты. Затем раствор доливают водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 810 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 900 нм.

Массу кремния находят методом сравнения со стандартными образцами металлического хрома, близкими по составу к анализируемому металлическому хрому и проведенными через все стадии а

нализа.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая доля кремния в стандартном образце, %;

- оптическая плотность анализируемого раствора металлического хрома;

- оптическая плотность раствора стандартного образца;

- оптическая плотность раствора контрольного опыта.