ГОСТ ИСО 7347-94

Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЕРРОСПЛАВЫ

Экспериментальные методы контроля систематической погрешности отбора и подготовки проб

Ferroalloys. Experimental methods for checking the bias of sampling and sample preparation

ОКС 77.100

ОКСТУ 0809

Дата введения 1996-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК8 "Ферросплавы"

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол N 6)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.06.95 N 311 межгосударственный стандарт ГОСТ ИСО 7347-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

Настоящий стандарт представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 7347-87 "Ферросплавы. Экспериментальные методы контроля систематической погрешности отбора и подготовки проб"

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает экспериментальные методы контроля систематической погрешности методик отбора и подготовки проб ферросплавов, установленных в соответствующих стандартах, а также вновь разрабатываемых

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 17260-87 Ферросплавы. Отбор и подготовка проб. Общие требования.

ГОСТ 28782-90 Ферросплавы. Экспериментальные методы оценки вариации качества и контроля точности сокращения проб

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     3.1 Методы отбора, подготовки проб и химического анализа

Отбор и подготовку проб для эксперимента проводят методами, установленными в соответствующих стандартах, или другими методами, подлежащими проверке. Химический анализ экспериментальных проб проводят по соответствующим стандартам.

     3.2 Сущность метода

В процессе исследования результаты, полученные по проверяемому методу (метод Б), сравнивают с результатами заданного контрольного метода (метод А) который с технической и практической точек зрения рассматривается как метод, не дающий систематической погрешности. Сравнение следует проводить, применяя статистический метод проверки значимости различия при уровне значимости 0,05 (двусторонний критерий).

     3.3 Показатель качества

Показатель качества, по которому проверяется систематическая погрешность отбора проб, указывается в соответствующем стандарте на методы опробования ферросплавов. По взаимной договоренности заинтересованных сторон показателем качества может быть выбран любой другой элемент.

     3.4 Число экспериментов

Эксперимент повторяют не менее десяти раз (например на десяти партиях или на десяти частях партий либо на десяти объединенных пробах или на десяти подпробах).

     3.5 Выбор метода анализа данных

Если отдельные точечные пробы, отобранные по методам А и Б, правильно взяты парами, то применяют метод анализа для парных данных. Если отдельные точечные пробы, взятые по методам А и Б, парами не отбираются, то применяют метод анализа для непарных данных.

Если число экспериментов одинаково, то при определении значимости различия метод анализа парных данных в статистическом смысле более точен, чем метод анализа непарных данных. Чтобы применить метод анализа парных данных, необходимо подготовить и провести эксперимент таким образом, чтобы отбор пар точечных проб, одна из которых взята по методу А, а другая - по методу Б, был технически осуществим.

Метод анализа непарных данных основан на условии, при котором число определений, проводимых по методам А и Б, одинаково. Следует принять меры, чтобы для обоих методов получить одинаковое число точечных проб.

Примечание - Описанные методы статистического анализа экспериментальных данных могут быть применены при проверке расхождения результатов, полученных на различных пробах одной партии, взятых в разных местах, например в местах погрузки и разгрузки (раздел 6).

4 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

     4.1 Примеры эксперимента

Контрольные методы (метод А) различны и изменяются в зависимости от поставленной задачи, и поэтому жесткие правила трудно установить. Ниже даны примеры контрольных методов. Каждому проверяемому методу (метод Б) соответствует контрольный метод.

Пример 1 - Систематическая погрешность, возникающая из-за массы точечной пробы.

Метод А. Контрольная проба состоит из точечных проб большей массы, чем установленная при обычном отборе проб.

Метод Б. Проба состоит из точечных проб равных или меньших масс, чем установленных при обычном отборе проб, и, как считается, не вносящих систематическую погрешность.

Примечание - Колебания качества ферросплавов обычно наблюдаются по высоте дробленых слитков, что следует учитывать при отборе точечных проб контрольной пробы.

Пример 2 - Отбор проб от ферросплавов, поставляемых навалом.

Метод А. Контрольная проба состоит из точечных проб, отобранных с вновь образованных в процессе погрузки или разгрузки поверхностей ферросплавов.

Метод Б. Проба состоит из точечных проб, взятых от неподвижного материала.

Пример 3 - Отбор проб от ферросплавов, упакованных в контейнеры.

Метод А. Контрольная проба состоит из всего материала, находящегося в упаковочных единицах, которые отобраны на первой стадии пробоотбора.

Метод Б. Проба состоит из точечных проб, отобранных произвольно из нескольких мест внутри упаковочных единиц.

Пример 4 - Проба, полученная сверлением.

Метод А. Контрольная проба состоит из точечных проб, взятых сверлением от верхней до нижней поверхности кусков ферросплава, отколотых по всей высоте слитка.

Метод Б. Проба состоит из точечных проб, взятых сверлением произвольно из нескольких точек кусков ферросплава, не имеющих четко выраженных верхней и нижней поверхностей.

Пример 5 - Отбор проб из ковша.

Метод А. Контрольная проба состоит из заданного количества точечных проб заданной массы, отобранных от партии, составленной поплавочным методом.

Метод Б. Проба состоит из ковшевых проб, взятых от соответствующих плавок партии.

Пример 6 - Механическое устройство для сокращения проб.

Метод А. Контрольная проба - это остаток пробы, полученный после взятия сокращенной пробы.

Метод Б. Проба - это сокращенная проба, получаемая обычным методом.

     4.2 Отбор проб

4.2.1 Из одной рассматриваемой партии или одной части этой партии отбирают две объединенные пробы; одну из двух - методом А, другую - методом Б. Объединенную пробу, отобранную методом А, обозначают как объединенную пробу А, а отобранную методом Б - как объединенную пробу Б.

Примечание - Для оценивания различия результатов, полученных на разных пробах, взятых от одной партии (примечание к 3.5), любая из двух проб считается объединенной пробой А, а другая - объединенной пробой Б.

4.2.2 Каждая пара точечных проб для составления объединенных проб А и Б берется из одной и той же точки партии ферросплава.

4.2.3 Если взятие точечных проб парами не предусмотрено, то объединенная проба А - это проба, полученная по методу А, и объединенная проба Б, полученная методом Б.

     4.3 Подготовка проб

4.3.1 Для примеров 1-5 в 4.1 (контроль систематической погрешности пробоотбора) две объединенные пробы А и Б подготавливают по отдельности одним и тем же методом для получения соответствующих лабораторных проб А и Б.

4.3.2 Для примера 6 (контроль систематической погрешности подготовки проб) две разные лабораторные пробы А и Б готовят по отдельности из одной объединенной пробы или одной подпробы.

     4.4 Определение и запись результатов

Показатель качества определяют на лабораторных пробах А и Б одним и тем же методом и в тех же условиях. Результаты химического анализа записывают по форме, указанной в виде примера в таблице 1 и 2. Таблицу 1 используют для парных точечных проб, таблицу 2 - для непарных.

Таблица 1 - Пример записи результатов при испытании парных данных по -критерию (пояснения символов см. в приложении А)