ГОСТ 27611-88

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЧУГУН

     
Метод фотоэлектрического спектрального анализа

     
Cast iron. Photoelectrical spectral method of analysis

MКC 77.080.10

ОКСТУ 0809

Дата введения 1989-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 03.03.88 N 454

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на чугун и устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения: серы - от 0,005 до 0,20%, фосфора - от 0,02 до 0,5%, кремния - от 0,10 до 5,0%, марганца - от 0,10 до 2,0%, хрома - от 0,010 до 0,5%, никеля - 0, 010 до 0,5%, меди - от 0,02 до 0,20%, ванадия - от 0,010 до 0,5%, титана - от 0,010 до 0,10%, мышьяка - от 0,010 до 0,20%, магния - от 0,010 до 0,10%.

Метод основан на возбуждении излучения атомов анализируемого образца электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности спектральных линий и последующем определении значений массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Фотоэлектрические вакуумные и воздушные установки индивидуальной градуировки.

Аргон газообразный первого и высшего сортов по ГОСТ 10157.

Электропечь для сушки и очистки аргона типа СУОЛ-0,4, 4/12-Н2-У4,2.

Кондиционеры, обеспечивающие постоянную температуру и влажность воздуха.

Шлифовальный станок ЗЕ881.

Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) ТШ500.

Универсальный станок для заточки электродов КП-35.

Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой, зернистостью N 40-50, твердостью СМ-2 или СТ-2, размером 300x25x76 или 300x40x76 по ГОСТ 2424.

Шкурка шлифовальная бумажная типа 2 на бумаге марки ШБ-200 (П7) из нормального электрокорунда зернистостью 40-60 по ГОСТ 6456 или другого типа, обеспечивающая необходимое качество заточки поверхности проб чугуна по ГОСТ 7565.

1.2. Для вакуумных фотоэлектрических установок используют постоянные электроды - медные, серебряные, вольфрамовые и титановые прутки диаметром 1-6 мм и графитовые стержни марки С-3, диаметром 6 мм.

Для воздушных фотоэлектрических установок используют медные прутки марки M00, M1, M2 по ГОСТ 858 и электроды графитовые спектрально чистые, марки С-3 диаметром 6 мм, длиною не менее 50 мм.

(Измененная редакция, Изм. 1).

1.3. Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную данным стандартом.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Отбор проб чугуна и подготовка их к анализу - по ГОСТ 7565.

2.2. Подготовку установки к выполнению измерений проводят согласно инструкции по эксплуатации.

2.3. При фотоэлектрической регистрации спектра установление градуировочных характеристик осуществляют экспериментально с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315, или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками химического анализа. Для установления градуировочных характеристик используют не менее трех стандартных образцов (проб).

2.4. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы фотоэлектрической установки. В серии для каждого СО (пробы) проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной рабочей поверхности) измерений; при большом числе СО (проб) допускается выполнять по одной паре параллельных измерений. Порядок пар параллельных измерений рандомизируют. Вычисляют среднее арифметическое аналитического сигнала из всех 20 измерений для каждого СО (проб). Для каждого анализируемого элемента устанавливают градуировочную характеристику как зависимость средних значений аналитических сигналов элемента от значений его массовой доли в стандартных образцах (пробах) методом наименьших квадратов или графическим методом. Градуировочные характеристики выражают в виде графиков, таблиц, уравнений.

При использовании фотоэлектрической установки, управляемой компьютером, градуировку производят в порядке, предусмотренном программой.

Допускается использовать градуировочные характеристики с введением поправок, корректирующих влияние химического состава.

2.5. Повторную градуировку выполняют в соответствии с п.2.4, при этом допускается сокращение числа измерений до двух серий.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.6. При оперативной градуировке (метод трех эталонов) выполняют два параллельных измерения каждого СО и пробы. Допускается увеличение числа параллельных измерений до четырех.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Условия проведения анализа приведены в приложении (табл.2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Длины волн спектральных линий и диапазон значений массовой доли элементов приведены в приложении (табл.4).

3.3. Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

3.4. Для каждого определяемого элемента выполняются три параллельных измерения. Допускается выполнение двух или четырех параллельных измерений.

3.5. Значение массовой доли контролируемого элемента в пробе, представленной тремя образцами, находят как среднее арифметическое трех результатов анализа, полученных от каждого из трех образцов.

Число измерений, на основании которых получают результат анализа для каждого из трех образцов, - по п.3.4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доли элементов приведены в табл.1.

Таблица 1