ГОСТ 22974.5-96

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Методы определения оксида кальция и оксида магния

Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination

МКС 77.040

ОКСТУ 0809

Дата введения 2000-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О.Патона НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 апреля 1999 г. N 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.5-85

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция (при массовой доле оксида кальция от 1 до 60%), титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 20%) и атомно-абсорбционный метод определения оксида магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 5%).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический

ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 22974.1-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов

ГОСТ 22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия

ГОСТ 22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция

     3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22974.0.

     4 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция

4.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в щелочной среде (рН 12-13). Для лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеина. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую.

Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю фторида кальция.

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталеин (индикатор).

Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950-1000 °С в течение 1 ч.