ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Разложение флюса проводят двумя методами.

Метод I

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в стеклоуглеродистый тигель, смешивают с 1,5 г углекислого калия - углекислого натрия, прибавляют восьмикратное количество перекиси натрия и сплавляют сначала в менее горячей зоне муфеля, перемешивая содержимое тигля до расплавления массы, затем выдерживают при температуре 650-700 °С в течение 1-2 мин.

После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400 см и выщелачивают плав в 100-150 см воды. Затем тигель обмывают, удаляют. В стакан осторожно приливают соляную кислоту до растворения гидроокисей металла, кипятят, приливают 2 см азотнокислого железа, 20 см хлористого аммония, нагревают до температуры 70-80 °С и приливают аммиак до полного выделения осадка гидроокисей.

Осадок фильтруют на фильтр средней плотности и промывают 6-8 раз горячим раствором хлористого аммония. Струей воды переносят осадок в стакан, в котором проводилось осаждение, обмывают фильтр 20 см кипящей соляной кислоты 1:1 и промывают 5-6 раз горячей водой.

Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Метод II

Навеску флюса массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см смеси азотной и соляной кислот в соотношении 1:3 и умеренно нагревают до растворения пробы. Раствор выпаривают досуха, затем приливают 10 см соляной кислоты и снова выпаривают досуха, эту операцию повторяют.

Соли растворяют в 10 см соляной кислоты при слабом нагревании, приливают 20 см воды и фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью 200 см. Стакан и осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты 5:95 и водой. Фильтрат сохраняют - основной раствор.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при температуре 800-900 °С. Тигель с осадком охлаждают, прибавляют 2-3 капли воды, 3-5 капель серной кислоты 1:1, 5-6 см фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при температуре 950-1000 °С. После этого тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 см и выщелачивают плав в 60 см воды. Содержимое стакана соединяют с основным раствором, упаривают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли фосфора, указанной в таблице 1, в коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 1 см хлорной кислоты и выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. К остатку приливают 50 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, приливают 5 см молибденовокислого аммония, 5 см аскорбиновой кислоты и 1 см сурьмяновиннокислого калия. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Таблица 1 - Объем аликвотной части раствора

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 5-10 мин на спектрофотометре при длине волны 830 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 620 до 670 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу фосфора по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в семь из восьми конических колб вместимостью по 100 см отбирают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025; 0,000030 и 0,000040 г фосфора. В каждую колбу приливают по 1 см хлорной кислоты и выпаривают до обильных паров хлорной кислоты. К остатку приливают 50 см воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, приливают 5 см молибденовокислого аммония, 5 см аскорбиновой кислоты и 1 см сурьмяновиннокислого калия. Растворы переливают в мерные колбы вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в 5.1. Раствором сравнения служит раствор восьмой колбы, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.