ГОСТ 21639.6-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения фосфора

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Печь муфельная с температурой нагрева до 1000 °С.

Кислота хлорная, раствор с массовой концентрацией 1510 г/дм;

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 5:95.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрия перекись.

Железо (III) азотнокислое 9-водное раствор с массовой концентрацией 180 г/дм: 180 г реактива растворяют при нагревании в 300-400 см воды с добавлением 5 см азотной кислоты, отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор (перекристаллизованный) с массовой концентрацией 50 г/дм: 250 г реактива растворяют в 400 см воды при температуре 80 °С. Раствор фильтруют на плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см этилового спирта, хорошо перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом фильтруют на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Затем осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают.

1,74 г перекристаллизованного молибденовокислого аммония растворяют в 100 см воды, приливают 20,8 см серной кислоты, охлаждают, доливают водой до объема 250 см и перемешивают.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой концентрацией 3 г/дм.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы

Раствор А: 0,4393 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного при температуре 100-110 °С, растворяют в воде, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе А равна 0,0001 г/см.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовая концентрация фосфора в растворе Б равна 0,00001 г/см.