ГОСТ 21639.3-93

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ И ОКИСИ МАГНИЯ

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide

ОКС 71.040.040*

ОКСТУ 0709

________________

* В указателе "Национальные стандарты" 2006 год ОКС 25.160.20. -

Примечание "КОДЕКС".     

Дата введения 1996-01-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 298 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.3-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.3-76

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические и атомно-абсорбционный методы определения окиси кальция при массовой доле от 1 до 65% и окиси магния при массовой доле от 2 до 27%.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия.

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4526-73 Магний оксид. Технические условия*

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 5839-77 Натрий щавелевокислый. Технические условия

ГОСТ 8677-76 Кальций оксид. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 11293-89 Желатин. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 21639.3-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси алюминия**

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

________________
     * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4526-75;
     ** Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 21639.2-93. - Примечание "КОДЕКС".

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ

4.1 Сущность метода

Метод основан на титровании в щелочной среде при рН 12 ионов кальция трилоном Б в присутствии металлиндикатора флуорексона или смеси индикаторов кальцеина и тимолфталеина.

Метод применяется при определении общего содержания окиси кальция в сумме соединений окиси кальция и фтористого кальция.

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм и разбавленная 1:1.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой концентрацией 5 и 200 г/дм.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор флуорексон 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция окись по ГОСТ 8677.

Флуоресцирующий индикатор: 2 г кальцеин динатриевой соли помещают в сухую колбу 500 см и растворяют в 200 см раствора гидроокиси калия с массовой концентрацией 5 г/дм. Добавляют в раствор порциями при взбалтывании 40 см соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм. Раствор фильтруют в колбу вместимостью 1 дм. Осадок на фильтре промывают подкисленной водой (на 1 дм воды 2 см раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм) до объема фильтрата 1 дм.

Тимолфталеин, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм в растворе окиси кальция с массовой концентрацией 5 г/дм.

Индиго 5,5 - дисульфокислоты дикалиевая соль, индикатор (индигокармин), водный раствор с массовой концентрацией 25 г/дм.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Индикатор метиловый красный, спиртовый раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы с массовой концентрацией 1 и 40 г/дм.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией 0,025 моль/дм, приготовленные по ГОСТ 21639.2.

Бумага индикаторная универсальная.

Индикатор метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартные растворы

Раствор А: 1,785 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105±5) °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 300-400 см, доливают 100 см воды, 20 см соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.