ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

3.1 Пробы для анализа отбирают и готовят по нормативно-технической документации на методы отбора и подготовки проб соответствующих материалов.

3.2. Лабораторная мерная посуда и приборы - по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29252. Допускается применение мерной посуды, поверенной по ГОСТ 8.234. Необходимую точность измерения объема приводят в стандартах на методы анализа.

Тигли и чашки платиновые - по ГОСТ 6563.

Чашки стеклоуглеродистые СУ-2000.

Тигли и лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

3.3 Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже ч.д.а., если не предусмотрены другие требования в стандартах на методы анализа.

Стандартные растворы готовят из реактивов квалификации не ниже х.ч. или из металлов с массовой долей основного элемента не ниже 99,9% (если нет других указаний в стандартах на методы анализа). Необходимость установления массовой концентрации стандартных растворов указывается в стандартах на методы анализа. Допускается установка массовой концентрации стандартных растворов по стандартному образцу.

3.4 Для приготовления водных растворов и проведения анализа необходимо применять дистиллированную воду по ГОСТ 6709, если не предусмотрены другие требования в стандартах на методы анализа.

3.5 Концентрацию приготовляемых растворов выражают:

массовой концентрацией (г/дм, г/см);

молярной концентрацией (моль/дм);

молярной концентрацией эквивалента (моль/дм).

Массовая доля - масса вещества в граммах, отнесенная к 100 г раствора или к 100 г вещества (%).

Содержание определяемого элемента в флюсах выражают массовой долей (%).

3.6 Степень разбавления кислот и растворов обозначают в виде А:В, например, 1:4, где А - объемная часть разбавляемого реактива, В - объемная часть используемого растворителя. Если в стандарте на метод анализа не указана концентрация кислоты или водного раствора аммиака, то применяют концентрированную кислоту или концентрированный водный раствор аммиака.

3.7 Термины "теплая" или "горячая" вода (или раствор) означают, что жидкость имеет температуру 40-75 °С или более 75 °С соответственно. При необходимости температура указывается в стандартах на методы анализа.

3.8 Массовую концентрацию титрованных растворов устанавливают не менее чем по трем навескам (или аликвотам) исходного вещества и округляют с точностью до четырех значащих цифр.

3.9 Взвешивание навески пробы, осадков и веществ для приготовления стандартных растворов проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам. Необходимую точность взвешивания приводят в стандартах на методы анализа.

3.10 При фотометрических методах толщину светопоглощающего слоя в кюветах необходимо выбирать таким образом, чтобы получить оптимальную абсорбцию света для раствора соответствующего окрашенного соединения с учетом типа применяемого прибора.

3.11 Градуировочный график строят в системе прямоугольных координат: по оси абсцисс откладывают числовое значение концентрации или массовой доли элемента, или массу определяемого элемента, а по оси ординат - значение аналитического сигнала.

Порядок построения градуировочного графика указывают в конкретном стандарте на метод анализа. Допускается использовать метод сравнения аналитического сигнала пробы с аналитическим сигналом стандартного раствора определяемого элемента или раствора стандартного образца.

3.12 При определении атомно-абсорбцнонным методом диапазон линейности градуировочных графиков зависит от чувствительности применяемых приборов, поэтому предлагаемые массы элементов в пробах и для построения градуировочных графиков считать рекомендуемыми.

3.13 Массовую долю каждого элемента в пробе определяют параллельно (или независимо) в двух навесках. При разногласиях в оценке качества материала анализ проводят в трех навесках.

Не реже одного раза в смену (при использовании одних и тех же реактивов) в тех же условиях проводят два контрольных опыта для внесения в результаты анализа поправки, учитывающей массовую долю определяемого элемента в реактивах.

3.14 С целью контроля погрешности среднего результата анализа не реже одного раза в смену в тех же условиях проводят анализ стандартного образца в двух (трех) навесках. Для контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, соответствующим требованиям стандарта на методы анализа данного элемента.

3.15 За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных (или независимых) определений с учетом среднего арифметического значения результатов контрольных опытов.

3.16 Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превысит предела в процентах, приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа массовой доли элемента, при выполнении следующих условий: