ГОСТ 2604.14-82 Чугун легированный. Методы определения кобальта (с Изменениями N 1, 2)

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

4.1.Сущность метода

Метод основан на растворении пробы чугуна в смеси соляной и азотной кислот и измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кобальта, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен, при длине волны 240,7 нм или 252,1 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения кобальта.

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Железо карбонильное, ос.ч.

Кобальт металлический по ГОСТ 123, марки КО.

Кислота аскорбиновая, раствор 0,1 г/см.

Стандартные растворы кобальта.

Стандартные растворы. Раствор А с массовой концентрацией 0,001 г/см: 0,5 г металлического кобальта растворяют в стакане вместимостью 200 см при нагревании в 20 см соляной кислоты добавлением 2 см азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией 0,0002 г/см: 20 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 3-5 см соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор В с массовой концентрацией 0,0001 г/см: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 3-5 см соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.

(Измененная редакция, И

зм. N 2).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. В соответствии с прилагаемой инструкцией настраивают спектрофотометр на резонансную линию 240,7 или 252,1 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.

4.3.2. Определение кобальта (0,005-0,1%)

Навеску чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 200-300 см и растворяют при нагревании в 20 см соляной и 5 см азотной кислот. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Затем приливают 5 см соляной кислоты и выпаривают раствор до влажных солей, приливают 1,5-2 см соляной кислоты, 10 см воды и нагревают до растворения солей.

Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 50 см, отбрасывая первые порции фильтрата.

Атомную абсорбцию кобальта измеряют при длине волны 240,7 нм.

Для внесения поправки на содержание кобальта в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем испытуемые растворы в порядке увеличения массовой доли кобальта до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.

Значение массы кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта. Интервал концентраций кобальта при построении градуировочного графика является рекомендуемым.

(Измененная редакция, Изм. N