ГОСТ 2604.14-82

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения кобальта

     
Alloy cast iron. Methods for determination of cobalt

МКС 77.080.10

ОКСТУ 0809

Дата введения 1984-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Д.Жембус, Т.А.Пархоменко, Г.Н.Штейн, Т.А.Каленченко, Т.Н.Полторацкая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.12.82 N 4718

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., апреле 1988 г., (ИУС 6-86, 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 3,0%) и атомно-абсорбционный метод определения (при массовой доле от 0,005 до 5,0%) в легированном чугуне.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа () при доверительной вероятности 0,95 не превышает предела, приведенного в табл.2, 3, 5 при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенных в табл.2, 3, 5;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемые (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенное в табл.2, 3, 5.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл.2, 3, 5.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0,02 до 0,5%)

2.1. Сущность метода - по ГОСТ 12353, разд.3.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12353, разд.3.

2.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12353, разд.3 с дополнениями, изложенными ниже.

2.3.1. Навеску чугуна и объем соляной кислоты для растворения определяют в зависимости от массовой доли кобальта по табл.1.

Таблица 1

2.3.2. Построение градуировочного графика

В шесть стаканов или колб вместимостью по 250-300 см помещают по 0,5 г карбонильного железа. В пять стаканов приливают последовательно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг кобальта.

Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Далее с содержимым каждого стакана поступают как указано в п.2.3.1.

Из значений оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным величинам оптической плотности и соответствующим им значениям концентраций кобальта в аликвотной части раствора строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12353, разд.3 с дополнением, изложенным ниже.

2.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА (от 0,5 до 3,0%)

3.1. Сущность метода - по ГОСТ 12353, разд.4.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 12353, разд.4.

3.3. Проведение анализа - по ГОСТ 12353, разд.4.

3.4. Обработка результатов - по ГОСТ 12353, разд.4 с дополнением, изложенным ниже.

3.4.1. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли кобальта приведены в табл.3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

4.1.Сущность метода

Метод основан на растворении пробы чугуна в смеси соляной и азотной кислот и измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами кобальта, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен, при длине волны 240,7 нм или 252,1 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения кобальта.

Баллон с ацетиленом.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Железо карбонильное, ос.ч.

Кобальт металлический по ГОСТ 123, марки КО.

Кислота аскорбиновая, раствор 0,1 г/см.

Стандартные растворы кобальта.

Стандартные растворы. Раствор А с массовой концентрацией 0,001 г/см: 0,5 г металлического кобальта растворяют в стакане вместимостью 200 см при нагревании в 20 см соляной кислоты добавлением 2 см азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.