ГОСТ 2604.5-84

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения марганца

     
Alloy cast iron. Methods for determination of manganese

МКС 77.080.10

ОКСТУ 0809

Дата введения 1985-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. N 357 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604.5-77

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1989 г. (ИУС 7-89).

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 3, 2024 год, введенная в действие с 08.12.2023

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения марганца (при массовой доле от 0,10 до 2,0%), титриметрический метод (при массовой доле от 0,20 до 5,0%), потенциометрический метод (при массовой доле от 2,0 до 25,0%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле от 0,10 до 5,0%) в легированном чугуне.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 629-82 в части фотометрического метода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать , приведенного в табл.2, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл.2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение , приведенное в табл.2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли марганца. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл.2.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность метода

Метод основан на реакции окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием в сернокислой или азотнокислой среде и измерении оптической плотности окрашенного комплекса при длине волны 545 нм.

Влияние железа устраняют прибавлением фосфорной кислоты.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот: к 750 см воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калий йоднокислый, раствор 50 г/дм: 50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор 0,3 г/см.

Железо карбонильное ос. ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 1 г/см.

Стандартные растворы сернокислого марганца:

раствор А с массовой концентрацией 0,0002 г/см: 0,5754 г марганцовокислого калия перекристаллизованного и высушенного на воздухе помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 20 см серной кислоты (1:4) и осторожно, по каплям, при перемешивании добавляют перекись водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Соли растворяют при нагревании в 20-30 см воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор Б с массовой концентрацией 0,0001 г/см: 100 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Вода, не содержащая восстановителей: в колбу вместимостью 2 дм наливают 1 дм воды, добавляют по каплям серную кислоту до рН 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 мин и охлаждают.

Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, приготовленных для фотом

етрирования.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли марганца (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см смеси серной и ортофосфорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 5-10 мин.

Таблица 1

Затем осторожно приливают 10 см азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески.

Нерастворимые в этих условиях чугуны растворяют в соляной кислоте или в соляной кислоте с добавлением азотной кислоты. Затем к раствору приливают 30 см смеси серной или ортофосфорной кислот, выпаривают его до появления паров серной кислоты и охлаждают. Обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают раствор до появления паров серной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, растворяют соли при нагревании в 50-60 см воды и отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и графита на фильтр "белая лента", собирая фильтрат и промывную жидкость в мерную колбу вместимостью 250 см. Стакан и осадок на фильтре промывают три-пять раз азотной кислотой (1:100). Фильтр с осадком отбрасывают. Содержимое колбы охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть (см. табл.1) раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают воду приблизительно до 50 см, 25 см смеси серной и ортофосфорной кислот и 10 см раствора йоднокислого калия.

(Измененная редакция, Изм. N 1

).