ГОСТ 2604.3-83 Чугун легированный. Методы определения кремния (с Изменениями N 1, 2)

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

3.1.Сущность метода

Метод основан на выделении кремния в процессе конденсационной полимеризации в виде кремниевой кислоты, ее дальнейшей дегидратации высушиванием и прокаливанием, и взвешивании полученной безводной полимерной двуокиси кремния.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Электропечь муфельная с температурой нагрева 1000-1100 °С.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:2.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь кислот для растворения: 2 дм серной кислоты осторожно вливают тонкой струей при непрерывном перемешивании в 5,5 дм воды. После охлаждения раствора прибавляют 1,5 дм азотной кислоты и перемешивают.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:20.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 2,0 г (при массовой доле кремния от 0,10 до 1,0%), 1,0 г (при массовой доле кремния свыше 1,0 до 6,0%) или 0,5 г (при массовой доле кремния свыше 6,0 до 20,0%) помещают в стакан вместимостью 300-400 см, осторожно приливают 30-75 см смеси кислот и накрывают часовым стеклом.

После прекращения бурной реакции стакан ставят на горячую плиту и после растворения снимают часовое стекло, ополаскивают его водой и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 2-3 мин.

Снимают стакан с плиты, дают охладиться и осторожно по стенкам приливают 15 см соляной кислоты (1:1), слегка перемешивая содержимое стакана. Через 1-2 мин приливают 120 см горячей воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до 60-70 °С, время от времени перемешивая стеклянной палочкой до растворения солей.

Осадок отфильтровывают на беззольный фильтр "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной фильтробумажной массы и промывают горячей соляной кислотой (1:20) до отрицательной реакции промывных вод на железо (по реакции с роданистым аммонием) и затем пять-шесть раз горячей водой.

Фильтрат вместе с промывными водами вновь выпаривают в том же стакане, в котором проводилось первое выпаривание, до выделения паров серной кислоты в течение 2-3 мин. После охлаждения приливают 15 см соляной кислоты (1:1), 120 см горячей воды и после нагревания до растворения солей отфильтровывают дополнительно выделившийся осадок кремниевой кислоты, промывая его так же, как было указано выше.

Объединенные осадки прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.

Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок осторожно смачивают 3-5 каплями воды, приливая ее по стенкам тигля, прибавляют 5-7 капель серной кислоты и 3-5 см фтористоводородной кислоты.

Содержимое тигля осторожно выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты. Тигель прокаливают в муфельной печи при 1000-1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для внесения поправки на содержание кремния в реактивах с каждой партией труб в тех же условиях проводят не менее двух контрольных опытов.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю кремния () в процентах вычисляют по формуле

,