ГОСТ 2604.3-83

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения кремния

     
Alloy cast iron. Methods for determination of silicon

MКC 77.080.10

ОКСТУ 0809

Дата введения 1984-07-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.С.Чернобривенко, Т.А.Бутенко, П.А.Пархоменко, А.С.Гржегоржевский, В.П.Корж, Ж.Б.Куликовская, Б.А.Сорочинский, Л.Н.Новак

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.83 N 680

3. ВЗАМЕН ГОСТ 2604.3-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в марте 1986 г., декабре 1988 г. (ИУС 6-86, 3-89)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,05 до 5,0%), гравиметрический метод определения кремния (при массовой доле от 0,10 до 20,0%) в легированном чугуне.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности =0,95) не превышает предела, приведенного в таблице* при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения (), приведенного в таблице*;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в таблице*.

_________________

* Текст  соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли кремния. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в таблице.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого кремнемолибденового комплекса, восстановлении этого соединения аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Мешающее влияние фосфорномолибденового комплекса устраняется добавлением щавелевой кислоты при растворении в соляной кислоте и лимонной - при растворении в серной кислоте. Мышьяковомолибденовый комплекс образуется только при температуре кипения раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3,5.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой концентрацией 0,08 г/см.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 0,02 г/см, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652.

Смесь лимонной и аскорбиновой кислот, свежеприготовленная: 2,5 г лимонной и 0,5 г аскорбиновой кислот растворяют в 100 см воды.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:20.

Железо карбонильное, ос. ч.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой концентрацией 0,05 г/см, перекристаллизованный из спиртового раствора.

Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при 70-80 °С. Горячий раствор фильтруют через плотный фильтр "синяя лента" в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром средней плотности "белая лента". Кристаллы промывают два-три раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см и высушивают на воздухе.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий кремнекислый, стандартный раствор, с массовой концентрацией кремния 0,0002 г/см: 0,2140 г двуокиси кремния, прокаленной до постоянной массы при 1000-1100 °С, помещают в платиновый тигель, прибавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют при 1000-1100 °С. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи водой, помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 50-60 см воды и нагревают до полного растворения плава.

Раствор кремнекислого натрия фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см, фильтр промывают три-пять раз горячей водой и отбрасывают. Раствор в колбе охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор кремнекислого натрия хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Определение массовой концентрации стандартного раствора: 50 см стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 300-400 см. Далее определение проводят по п.3.3.

Массовую концентрацию () стандартного раствора, выраженную в г/см кремния, вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком двуокиси кремния, г;

- масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком в контрольном опыте, г;

- масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;

0,4675 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний;

50 - объем стандартного раствора, взятого для анализа, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение кремния (0,05-1,0%)

Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 100 см, приливают 20 см соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 3-5 мин. Приливают 1 см азотной кислоты и продолжают нагревание до полного растворения навески. Затем приливают 10 см воды и кипятят 2-3 мин до удаления окислов азота.

Раствор фильтруют через фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 100 см и промывают осадок на фильтре 3-4 раза небольшими порциями горячей воды.