ГОСТ 2604.1-77

Группа В09

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения углерода

     
Alloy cast iron. Methods for determinations of carbon

MКC 77.080.10

ОКСТУ 0809

Дата ведения 1978-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. N 680 дата введения установлена 01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

ВЗАМЕН ГОСТ 2604-44, разд.1 в части определения массовой доли углерода

ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 3-83, 9-87).

Настоящий стандарт распространяется на легированный чугун и устанавливает газообъемный метод определения общего углерода (от 2,5 до 4,5%), кулонометрический метод определения общего углерода (от 2,5 до 5%), газообъемный и кулонометрический методы определения несвязанного углерода (графита) (от 0,1 до 3,0%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473-90.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

2.1.Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода при 1300-1350 °С с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа раствором гидроокиси калия. Массовая доля углерода определяется по разности между первоначальным объемом газов и объемом газов, полученным после поглощения углекислого газа раствором едкого кали.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения массовой доли углерода (см. чертеж).

Установка для определения массовой доли углерода состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 7, снабженного редукционным вентилем; аспиратора или газометра 2 в качестве буфера; двухходовых кранов 3; промывной склянки 4, содержащей марганцовокислый калий в растворе гидроокиси калия, промывной склянки 5, содержащей серную кислоту (при сухом способе очистки промывные склянки 4 и 5 заменяются U-образной трубкой, заполненной аскаритом); газового счетчика или реометра 6; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с водяным охлаждением, обеспечивающей температуру нагрева (1350±20) °С; термопары 9 с терморегулятором или гальванометром для контроля печи; трансформатора 8 для регулирования напряжения; фарфоровой неглазурованной газонепроницаемой трубки 10 длиной 750 мм с внутренним диаметром 20-22 мм. Концы трубки должны выступать наружу из печи не менее чем на 200 мм; фарфоровой неглазурованной или шамотной лодочки 11 N 1 или N 2 по ГОСТ 9147-80; фильтра 12 для поглощения твердых окислов, уносимых током кислорода в процессе сжигания чугуна. Фильтр представляет собой стеклянный шарообразный или цилиндрический сосуд, заполненный стеклянной ватой; промывной склянки 13 для поглощения сернистого газа, содержащей раствор двухромовокислого калия в серной кислоте (при сухом способе очистки промывная склянка 13 заменяется поглотителем, заполненным гидроперитом), соединенной с прибором ГОУ-1, состоящим из змеевикового холодильника 14 для охлаждения газовой смеси (СО+О), поступающей из печи; двухходового крана 15, через который газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизмерительную бюретку; двухходового крана 16, соединяющего газоизмерительную бюретку с сосудом для поглощения газа; газоизмерительной бюретки 17. В узкой части бюретки прикреплена подвижная шкала для измерения объема газов, соответствующая объемной доле углерода в пробе в процентах. Шкала соответствует только той бюретке, к которой она прилагается; перенос ее на другую бюретку недопустим.

Деление шкалы соответствует непосредственно процентной массовой доле углерода в 1 г исследуемого вещества. Бюретки обычно градуированы при температуре 16 или 20 °С и атмосферном давлении 7448 Па (760 мм рт. ст.), поэтому для иных условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по соответствующей таблице, прилагаемой к газоанализатору ГОУ-1; сосуда для поглощения углекислого газа 18, наполненного раствором едкого кали; уравнительной склянки 19, трехходового крана 20; резинового баллона 21 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель.

Барометр.

Крючок, с помощью которого лодочку помещают в трубку и извлекают из нее, изготовляется из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 0,04 г/см в растворе гидроокиси калия (по ГОСТ 24363-80), 0,4 г/см.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор 0,5 г/см.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 0,25 г/см, к которому прибавлено 5-6 капель серной кислоты и несколько капель раствора метилового оранжевого.

Метиловый оранжевый, раствор 0,001 г/см.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор 0,15 г/см в серной кислоте.

Аскарит.

Гидроперит медицинский.

Плавни: железо, медь, окись меди, олово высокой чистоты, свинец. Массовая доля углерода в плавнях не должна превышать допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли углерода, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

2.3. Подготовка к анализу

Собирают газоанализатор ГОУ-1. Применяют бюретку со шкалой от 0 до 4,5%.

Стеклянные части приборов соединяют плотно, встык при помощи отрезков резиновых трубок, чтобы продукты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками. Перед началом работы нагревают печь до требуемой температуры.

Фарфоровую трубку закрывают с двух сторон хорошо подогнанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные или латунные трубки.

Во избежание обгорания резиновой пробки на выходе газов из печи внутреннюю торцовую поверхность этой пробки закрывают асбестовой или латунной прокладкой, надетой на конец стеклянной или латунной трубки.

Фарфоровые трубки и лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающими веществами.

Фарфоровые трубки, все соединения и краны установки проверяют на герметичность. Если установка не герметична и при проверке отдельных стыков не обнаружено место утечки, установку следует разобрать, тщательно протереть все краны мягкой тканью, смазать вазелином и проверку повторить.