ГОСТ 20242-74 Присадки и масла с присадками. Метод определения хлора (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В кварцевый тигель берут массу присадки или масла с присадкой с погрешностью не более 0,0002 г в зависимости от предполагаемого содержания хлора, пользуясь таблицей. Если содержание хлора в образце неизвестно, проводят предварительный опыт с массой образца около 0,20 г.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Тигель с массой испытуемого продукта устанавливают в кольцо внутри калориметрической бомбы, на дно которой предварительно наливают 20 см раствора углекислого натрия  (1/2NaCО)=0,01 моль/дм и погружают в продукт среднюю часть запальной проволоки, прикрепленной защищенными концами к токоведущему штифту и кислородоподводящей медной трубке. При небольшой массе, когда запальная проволока не погружается в испытуемый продукт, в тигель добавляют 0,2-0,3 г масла, не содержащего хлор.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Крышку бомбы завинчивают, ставят бомбу в подставку, присоединяют ее через редуктор или тройник манометра к кислородному баллону и осторожно наполняют бомбу кислородом до давления 3-4 МПа (30-40 кгс/см). При отсутствии редуктора допускается устанавливать манометр низкого давления на специальную подставку, имеющую предохранительный клапан, отрегулированный до давления 4 МПа (40 кгс/см).

Когда стрелка манометра остановится на требуемом давлении, закрывают сначала впускной вентиль бомбы, затем вентиль баллона, отключают кислородоподводящую трубку бомбы и закрывают резьбовыми пробками отверстия в крышке бомбы, ведущие к впускному и выпускному вентилям. Бомбу, наполненную кислородом, погружают в водяную баню для проверки на герметичность. При выделении из бомбы пузырьков кислорода, бомбу вынимают из воды и добиваются герметичности, после этого дополняют бомбу кислородом.

3.4. Подключают к наружным клеммам бомбы провода, соединенные с источником тока низкого напряжения (10-12 В), и замыкают на 5-6 с цепь электрического тока. При этом происходит сгорание запальной проволоки и испытуемого продукта. Признаком сгорания продукта служит нагревание корпуса бомбы.

Для охлаждения бомбу выдерживают в водяной бане 10 мин, затем бомбу вынимают из воды, ставят в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают выпускной клапан с таким расчетом, чтобы давление в бомбе упало до атмосферного не раньше чем через 5 мин.

Если после пропускания электрического тока не произошло нагревания корпуса бомбы или при отвинчивании крышки бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта, определение считают недействительным и повторяют его заново.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Раствор из бомбы вместе с кварцевым тиглем переносят в стеклянный стакан вместимостью 250-500 см, тщательно обмывают с помощью промывалки все внутренние части бомбы дистиллированной водой. Все промывные воды (150-200 см) собирают в тот же стакан.

Содержимое стакана подкисляют 1 см 0,5 моль/дм раствором азотной кислоты и титруют раствором азотно-кислой 1-водной ртути (II) в присутствии 10-15 капель индикатора - дифенилкарбазона до появления розовой окраски.

Перед анализом испытуемого продукта проводят контрольный опыт. Для этого берут медицинское вазелиновое масло и определение проводят как указано выше (но без испытуемого продукта).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).