ГОСТ 20242-74 Присадки и масла с присадками. Метод определения хлора (с Изменениями N 1, 2, 3)

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление раствора азотно-кислой 1-водной ртути (II) (1/2Нg(NO)·НO)=0,01 моль/дм (0,01 н.)

(1,7±0,1) г азотно-кислой 1-водной ртути (II), взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 3 см концентрированной азотной кислоты, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.2. Определение коэффициента поправки раствора азотно-кислой 1-водной ртути (II) (1/2Нg(NО)·НO)=0,01 моль/дм (0,01 н.)

В три колбы вместимостью 100 см помещают по 20 см дистиллированной воды и 0,002-0,003 г хлористого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г.

Затем в колбы вносят по 1 см раствора азотной кислоты 0,5 моль/дм и титруют раствором азотно-кислой 1-водной ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона до появления розовой окраски раствора.

Коэффициент поправки () вычисляют по формуле

,

     
где - масса хлористого натрия, взятое для титрования, г;

- объем раствора азотно-кислой 1-водной ртути (II) (1/2Нg(NО)·НO)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование хлористого натрия, см;

0,000585 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см раствора азотно-кислой 1-водной ртути (II) концентрации точно (1/2Нg(NО)·НO)=0,01 моль/дм, г.

Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок хлористого натрия. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске хлористого натрия. Расхождения между коэффициентами не должны превышать

0,0010.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и медные трубки должны быть обезжирены. Смазка соединительных частей с баллоном со сжатым кислородом не допускается. В случае загрязнения их смазочным или другим маслом оно должно быть тщательно удалено промыванием бензином, а затем спиртом или эфиром.

Манометр и соединительные медные трубки должны иметь паспорт о проверке гидростатическим давлением.