Статус документа
Статус документа

ГОСТ 13538-68 Присадки и масла с присадками. Метод определения содержания бария, кальция и цинка комплексонометрическим титрованием (с Изменениями N 1-4)

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление раствора хлористого цинка

Массу цинка (2±0,0002) г, предварительно очищенного от окиси (при помощи стального ножа), растворяют в 25 см 6 моль/дм раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см и приливают дистиллированную воду до метки. Раствор хлористого цинка содержит 0,002 г цинка в 1 см.

Раствор хлористого цинка стабилен в течение длительного времени. При появлении в растворе мути, хлопьев или осадка раствор заменяют свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.2. Приготовление 0,025 моль/дм титрованного раствора трилона Б

10 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

2.3. Установление титра (Т) 0,025 моль/дм раствора трилона Б по металлическому цинку

В три конические колбы вносят пипеткой по 10 см раствора хлористого цинка, приливают по 70-80 см дистиллированной воды, нейтрализуют раствор аммиаком из капельницы по универсальной индикаторной бумаге до рН 4-5 (наносят стеклянной палочкой каплю раствора на индикаторную бумагу и проверяют рН среды по шкале), добавляют 15 см буферного ацетатного раствора и 3-4 капли индикатора ксиленолового оранжевого до появления красно-фиолетовой окраски раствора. Полученный раствор титруют 0,025 моль/дм раствором трилона Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.

Титр 0,025 моль/дм раствора трилона Б, выраженный в граммах цинка на 1 см (), вычисляют по формуле

,


где - объем раствора хлористого цинка, взятый для установления титра раствора трилона Б, см.

- объем раствора трилона Б, пошедший на титрование цинка, см.

- масса цинка в 1 см раствора хлористого цинка, г.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4. Приготовление 0,025 моль/дм раствора хлористого магния

Массу около 6,0 г хлористого магния растворяют в 400-500 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.5. Установление поправочного коэффициента раствора хлористого магния по 0,025 моль/дм раствору трилона Б

В три конические колбы вносят пипеткой по 10 см 0,025 моль/дм раствора трилона Б, добавляют по 50 см дистиллированной воды, по 5 см аммиачного буферного раствора и 0,02-0,05 г смеси индикатора хромогена черного ЕТ-00 с хлористым калием или хлористым натрием (приготовленной по п.1.1) до чистой сине-голубой окраски.

Титрование проводят 0,025 моль/дм раствором хлористого магния из микробюретки до перехода сине-голубой окраски раствора в вишневую.

Поправочный коэффициент () вычисляют по формуле

,


где - объем 0,025 моль/дм раствора трилона Б, взятый для установления поправочного коэффициента, см;