ГОСТ 12417-94 (ИСО 3987-80) Нефтепродукты. Метод определения сульфатной золы (Переиздание)

     8 Методика определения

8.1 Размер выпарительной чашки или тигля выбирают в соответствии с массой анализируемой пробы (8.3).

8.2 Выпарительную чашку или тигель прокаливают в муфельной печи (6.2) при температуре (775±25)°С в течение 10 мин. Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

Допускается все взвешивания проводить с погрешностью не более 0,0002 г.

Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г.

Примечание. Эксикатор, в котором охлаждается чашка, не должен содержать осушающего вещества.

8.3 Взвешивают в чашке с погрешностью не более 0,0001 г необходимую массу образца в соответствии с предлагаемой массовой долей сульфатной золы, рассчитанную по формуле

,

где - предполагаемая массовая доля сульфатной золы, %;

- масса испытуемого образца, г.

Не рекомендуется брать для испытания образец массой более 80 г.

При испытании присадок к смазочным маслам, содержащим более 2% сульфатной золы, взвешенный образец разбавляют в чашке приблизительно 10-кратной массой малозольного минерального масла (5.1).

Примечание. Если полученная массовая доля сульфатной золы отличается от предполагаемой более чем в два раза, анализ повторяют, используя массу образца, отличающуюся от рассчитанной во время первого анализа.

8.4 Выпарительную чашку или тигель и массу образца осторожно нагревают на горячей плитке или над газовой горелкой, избегая выплескивания, пока содержимое не воспламенится при контакте с пламенем. Поддерживают температуру на таком уровне, чтобы горение пробы продолжалось при постоянной умеренной скорости. Когда горение прекратится, продолжают нагревание до тех пор, пока не будет больше выделяться дым или копоть.

Примечание. Если в пробе содержится такое количество влаги, которое вызывает вспенивание и потерю вещества из выпарительной чашки, пробу отбрасывают и к новой пробе перед нагреванием добавляют 1-2 см 99%-ного (по объему) пропанола-2. Если этого недостаточно, добавляют 10 см смеси равных объемов толуола и пропанола-2 (изопропилового спирта) и тщательно перемешивают. В смесь помещают несколько полосок беззольной фильтровальной бумаги и нагревают. Когда бумага начнет гореть, большая часть воды удаляется.

8.5 Охлаждают чашку до комнатной температуры, затем остаток полностью смачивают, добавляя по каплям концентрированную серную кислоту (5.2). Осторожно нагревают чашку на плитке или газовой горелке, избегая выплескивания, и продолжают нагревать до прекращения выделения дыма.

8.6 Чашку помещают в печь, температура которой (775±25)°С, и продолжают нагревать до полного или почти полного окисления углерода (до 1 ч).

8.7 Чашку охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 капли воды и 10 капель раствора серной кислоты (п.5.3) так, чтобы смочить весь остаток. Чашку нагревают снова, как указано в п.8.5.

8.8 Чашку помещают в печь при температуре (775±25)°С и прокаливают при этой температуре 30 мин. Охлаждают чашку до комнатной температуры в эксикаторе (см. примечание к п.8.2).

Примечание - Диалкил - или алкарилдитиофосфаты цинка - и смеси, содержащие эти присадки, могут давать остаток, который остается частично черным на этой стадии. В этом случае повторяют операции, указанные в 8.7 и 8.8, пока не будет получен белый остаток.

8.9 Остаток в чашке взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г.

8.10 Повторяют операции, указанные в 8.8 и 8.9 до тех пор, пока расхождение результатов двух последовательных взвешиваний не будет превышать 0,001 г.

Примечание. Обычно достаточно двух периодов нагревания, за исключением тех случаев, когда содержится цинк; в этом случае могут потребоваться три или четыре периода нагревания.

8.11 Если предполагается, что массовая доля сульфатной золы в образцах составляет 0,2% или менее, проводят контрольный опыт с серной кислотой, добавляя 1 см концентрированной серной кислоты (5.2) в тарированную платиновую чашку или тигель, нагревая до прекращения выделения паров, после чего нагревают в печи при температуре (775±25)°С в течение 30 мин.

Чашку или тигель охлаждают до комнатной температуры в соответствующем сосуде (см. примечание к 8.2) и взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г. Если в серной кислоте обнаруживают золу, общую массу сульфатной золы получают вычитанием массы золы серной кислоты, определяемой по общему объему использованной во время испытания серной кислоты, и массы золы, установленной во время контрольного опыта, из общей массы сульфатной золы для навески.

Используют эту скорректированную массу при расчете массовой доли сульфатной золы.