2.1. Приготовление активного никеля Ренея
В стакан вместимостью 250 см
, помещенный в баню со льдом, наливают 100 см раствора гидроокиси натрия 2,5 моль/дм. В охлажденный раствор в течение 5-7 мин высыпают (10,0±0,1) г никель-алюминиевого сплава при непрерывном перемешивании стеклянной мешалкой или вручную. При этом не должно быть бурного вспенивания и разогревания реакционной смеси выше 50 °С. Не вынимая стакана из ледяной бани, смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем, оставив баню, продолжают перемешивание суспензии в течение 45 мин при комнатной температуре. Смесь отстаивают в течение 1,0-1,5 мин, раствор щелочи сливают и активный никель Ренея быстро промывают свежеперегнанной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой методом декантации до нейтральной реакции по фенолфталеину (для этого требуется 20-25-кратное промывание водой порциями по 50 см). Далее активный никель Ренея дважды промывают 10 см этилового и 10 см изопропилового спирта и заливают изопропиловым спиртом для хранения. При сливании щелочи и промывании необходимо следить, чтобы не происходило соприкосновение активного никеля Ренея с воздухом. Хранят активный никель Ренея при 0 °С - 10 °С в склянке с притертой пробкой под слоем изопропилового спирта до полного использования.
Активность никеля Ренея контролируют по его пирофорности. Для этого каплю суспендированного никеля Ренея помещают на фильтровальную бумагу. Если никель Ренея активен, то после высыхания происходит его самовозгорание на воздухе. Не допускается применять непирофорный никель Ренея.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1a. Очистка изопропилового спирта, бензола и изооктана
В колбу вместимостью 500 см с обратным холодильником помещают 250 см очищаемого реактива и 1,5-2,0 см суспензии активного никеля Ренея. Смесь нагревают для* слабого кипения и выдерживают в течение 45-50 мин. Затем смесь охлаждают и фильтруют.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Очищенные реактивы применяют для приготовления контрольных растворов серы по п.2.2 и табл.2 приложения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Приготовление контрольного раствора серы
2.2.1. Контрольный раствор серы готовят из серы и бензола или тиофена и одного из растворителей: изооктана, изопропилового спирта или бензола.
В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 200-250 см растворителя и 0,17-0,19 г измельченной в ступке серы или 0,23-0,24 г тиофена (результаты записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака), доводят до метки растворителем и перемешивают.
Для приготовления контрольного раствора пипеткой переносят 25 см полученного раствора серы в мерную колбу вместимостью 500 см и 25 см раствора тиофена в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки растворителем и перемешивают.
2.2.2. Массовую долю серы (
) в процентах в контрольном растворе вычисляют по формуле
,
где 
- масса серы или тиофена, г;
32,06 - атомная масса серы;
25 - объем раствора серы или тиофена, взятый для приготовления контрольного раствора, см;
- плотность растворителя, г/см;
- массовая доля основного вещества в исходном реагенте, %;
500 - объем растворителя, см;
- атомная масса серы или молекулярная масса тиофена;
- объем контрольного раствора серы или тиофена, см.
2.3. Приготовление растворов уксуснокислой ртути
