4.1. Для установления температуры начала перегонки парафина отмечают температуру и остаточное давление в системе в момент, когда в вакуумный приемник упадет вторая капля.
4.2. Для установления температуры конца кипения парафина отмечают температуру и остаточное давление в системе в момент, когда, вследствие прекращения выделения паров из колбы, несмотря на продолжающийся нагрев, температура в колбе начинает понижаться. В этот момент выключают обогрев колбы.
4.3. Для определения выхода дистиллята, соответствующего температуре конца перегонки, через 2-3 мин после прекращения нагрева отмечают количество дистиллята, собранного в вакуумном приемнике.
4.4. Для определения температуры, соответствующей заданному проценту отгона, отмечают температуру и остаточное давление в момент, когда количество дистиллята в миллилитрах в вакуумном приемнике численно равно заданному проценту отгона.
4.5. Для определения выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, отмечают количество дистиллята в миллилитрах в вакуумном приемнике в момент, когда температура перегонки в пересчете на 101,3·10 Па (760 мм рт. ст.) будет соответствовать заданной температуре.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.6. Полученные температуры при остаточном давлении пересчитывают на температуры при 760 мм рт. ст. по таблицам, приведенным в приложении.
4.7. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух последовательных определений. Результаты определения температуры кипения и выхода дистиллята округляют до целой значащей цифры.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.8. (Исключен, Изм. N 3).
4.9. Сходимость метода
Два результата определений, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними в точках выкипания от 5% объема и выше не превышает 1,6% от среднего арифметического значения температуры кипения в этих точках при давлении 101,3·10 Па (760 мм рт. ст.), а для выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, не превышает 2 см.
4.10. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними в точках выкипания от 5% объема и выше не превышает 7,4% от среднего арифметического значения температуры кипения в этих точках при давлении 101,3·10 Па (760 мм рт. ст.), а для выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, не превышает 6 см.
4.9, 4.10. (Введены дополнительно, Изм. N 3. Измененная редакция, Изм. N 4).